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液相分析常见问题⑤ 峰形变差怎么办？ Part 1 - 前延
在前几期液相豆丁帖的帮助下，压力终于稳了，保留时间也稳了，峰形…?!@#$%^&*()
前延！
拖尾！
裂峰！
怎么办怎么办？
别慌~让我们一个一个来~
首先，YoYo来帮您看看峰形前延问题——
- 前 延 原 因 -
色谱柱自身出现问题
→ 所有色谱峰均出现类似前延现象
液相方法或化合物结构问题
→ 溶剂效应
→ 样品过载
→ 化合物结构
- 诊 断 方 法 -
1. 根源：色谱柱
→ 现象：所有色谱峰均出现类似前延现象
也就是说，不论是死时间的溶剂峰，还是杂质峰，乃至主峰，均出现类似的前延峰形，如上图，可以看到所有峰的不对称因子均在0.7左右，呈现前延。
看到这种色谱图，基本就可以断定是色谱柱自身出现了问题。
解决方案：
一般情况下，当色谱柱问题导致峰形前延时，多为填料被腐蚀、受损所致。如下图，色谱柱入口端填料由于被腐蚀，已经出现了部分缺失的现象。
对于这种情况，可以尝试对色谱柱进行冲洗再生，但多数情况下效果并不理想，需要更换新的色谱柱。
大曹三耀の常规反相色谱柱冲洗方法
↓↓↓
20%乙腈小流速冲洗过夜→80%乙腈冲洗2h
2.根源：液相方法 or 化合物结构
2.1.溶剂效应
样品溶剂和流动相差异较大时出现。
举个栗子
，样品以100%乙腈溶解，而流动相为20%乙腈水溶液的情况。
洗脱能力的差异或溶解性差异往往会导致峰形不佳的现象。
解决方案：
需要充分考察样品在流动相中的溶解能力，尽可能使用流动相对样品进行溶解。
2.2.样品过载
样品过载也可能导致峰形前延的问题。
解决方案：降低进样量
2.3.化合物自身结构
化合物结构和固定相之间力的作用也可能导致前延峰出现。
解决方案：
→改变流动相pH
→提高缓冲盐浓度
→调整柱温
关于方法和化合物自身结构的问题，通常需要具体问题具体分析，欢迎随时致电技术中心（010-59941900）或在微信后台联系YoYo哦~
