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No. 41 | C18界PK大佬！强极性CAPCELL PAK AQ又来搞事情！这回赢得很彻底！

大曹色谱

2022.10.11

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顺铂

Cisplatin

MW：300.05

卡铂

Carboplatin

MW：226.23

顺铂临床用于卵巢癌、前列腺癌、睾丸癌、肺癌、鼻咽癌、食道癌、恶性淋巴瘤、头颈部鳞癌、甲状腺癌及成骨肉瘤等多种实体肿瘤均能显示疗效。

卡铂为广谱抗肿瘤药，第二代铂类化合物，其生化物征与顺铂相似，但肾毒性、耳毒性、神经毒性尤其是胃肠道反应明显低于顺铂，是近年来广受重视的一类新药。

导语

看结构就知道，顺铂和卡铂的极性均较强，常规C18色谱柱很难保留，今天YoYo就将为大家带来这两个药物的分析数据~分别采用2015年版《中国药典》方法（规定使用C18柱）和欧洲药典EP5.0方法（规定使用NH2柱），我才不告诉你们其实用CAPCELL PAK C18 AQ柱都能做呢~

顺铂

客户提供顺铂原料药，希望可以得到良好保留分离结果，且杂质相对保留时间与2015年版《中国药典》方法规定的一致。

▲2015年版《中国药典》方法有关物质规定

因2015年版《中国药典》方法中液相条件为含有离子对试剂庚烷磺酸钠的氯化钠溶液，且不含有机相，考虑到顺铂极性较强，分别选择能耐受纯水条件的高极性色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ和键合独特金刚烷基团的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME进行尝试。

首先，使用CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱对顺铂进行分析，如图1所示，主峰保留时间为2.880 min，前后两个杂质峰保留时间分别为2.388 min和3.570 min，与主峰之间的相对保留时间分别为0.83和1.24，分离度分别为4.32和5.41，所得结果符合药典要求。

▲图1 CAPCELL PAK C18 AQ顺铂液相分析色谱图

注：峰上标数字为保留时间。

随后，尝试使用键合金刚烷基的高极性反相柱CAPCELL PAK ADME对顺铂进行分析，结果如图2所示，主峰保留时间为3.073 min，两个杂质峰保留时间分别为2.490 min和4.747 min，与主峰之间的相对保留时间分别为0.81和1.54，分离度分别为5.17和12.78。

▲图2 CAPCELL PAK ADME顺铂液相分析色谱图

注：峰上标数字为保留时间。

两款色谱柱保留时间和相对保留时间结果如下表所示。

▲表1 各柱保留时间和相对保留时间（单位：min）

注：RT为保留时间，RRT为相对保留时间。

由以上结果可知，CAPCELL PAK C18 AQ和 CAPCELL PAK ADME两款色谱柱均可对顺铂得到良好分析结果，主峰与杂质峰之间可得到良好保留与分离。

其中，CAPCELL PAK C18 AQ所得结果与药典中规定的杂质相对保留时间更为接近。

所以这一局是AQ赢啦~悄悄说一句：AQ还比ADME便宜一丢丢呢~而且对于必须遵守药典方法的老师来说，还是作为C18柱的AQ比较有优势吼~

卡铂

卡铂就不同了，虽然中国药典仍然规定使用C18柱进行分析，但我们的客户就是要用欧洲药典分析，而EP5.0规定用氨基柱分析哦~而我们的CAPCELL PAK NH2也是很能打的哦~

▲欧洲药典EP5.0方法

使用大曹三耀氨基色谱柱CAPCELL PAK NH2按照欧洲药典EP5.0方法进行分析，结果如图3所示。

▲图3 CAPCELL PAK NH2对卡铂分析所得结果

注：峰上标数字由上到下依次为不对称因子和理论塔板数（下同）。

如图1，使用CAPCELL PAK NH2色谱柱能在20min内获得较好分析结果，理论塔板数与峰形均较好，且环丁二酸也有一定的保留，能够满足欧洲药典要求。

进一步对该条件进行优化，降低有机相比例以缩短保留时间，结果如图4所示，在80%乙腈、2mL/min流速条件下得到较适宜分析时间。

▲图4 CAPCELL PAK NH2对卡铂分析所得结果（优化）

虽然CAPCELL PAK NH2氨基柱得到了符合EP5.0的良好结果，但是流动相里加了离子对试剂，配制麻烦、平衡时间长不说，对柱子的损耗也很大，那么，能不能不使用离子对试剂，直接用C18色谱柱分析呢？当然可以啦~接下来就是我们耐纯水的王牌——CAPCELL PAK C18 AQ登场的时刻啦~纯水条件下轻松搞定~