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No.216|说起“三高”还得看 CAPCELL PAK CR-H S3

大曹色谱
2022.6.17
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大阪曹達|三耀精细

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 第216条推送   每周五17:00准时更新

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CAPCELL PAK CR阳离子交换辅助型C18色谱柱(C/cation exchange,R/reversed phase):

在C18疏水选择性的基础上追加SCX阳离子交换选择性,并且,通过追加不同比例的SCX,使CAPCELL PAK CR具有多样化的二维分离能力

CAPCELL PAK CR在C18的疏水选择性基础上提供三种不同的阳离子交换比例供用户选择,分别是20%5%2%用户可依据待测物的属性或预实验的结果选择最优的比例


★ 具有独特的混合分离模式

★ 可对强极性化合物进行保留

★ 可有效调整碱性化合物的出峰时间

★ 适合于LC-MS的高灵敏度离子化合物分析

★ 可对极性差异大的化合物进行同时保留

★ 有3种混合比例可供选择

CAPCELL PAK CR-H的3μm系列色谱柱具有 高耐压性 ,在50 Mpa压力下可稳定使用,更适用于在 高流速 的 高通量 分析


以酸性化合物氟比洛芬、中性化合物甲苯、碱性化合物维拉帕米美洛托尔的高通量实验为例。


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实验结果如图1和图2所示,随着流速的提高和压力的上升,将流速从0.2 mL/min提升至0.8 mL/min时,可实现1min内的快速分析

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图1 流速从0.2 mL/min到1.0 mL/min变化时分析谱图


进一步,提升流速到2.0 mL/min,在保证基线分离的情况下,可在20秒之内完成4种成分的良好分离

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图2 流速2.0 mL/min时分析谱图


【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK CR-H 1 : 4 S3 ; 

             2.0 mm i.d. x 50 mm

流动相:10 mmol/L 醋酸铵 

             (用醋酸调pH 4.0) / 乙腈 = 30 / 70

温   度:40 ℃

检测器:UV 220 nm

进样量:1 μL

样   品:1. 氟比洛芬 (酸性化合物),

             2. 甲苯 (中性化合物),

             3. 维拉帕米 (碱性化合物),

             4. 美洛托尔 (碱性化合物)


分离性能很奈斯,那稳定性怎么样呢?


为了评价CAPCELL PAK CR-H S3色谱柱耐压性能,我们设定了苛刻的流速条件,以保证在50 Mpa下的连续分析

同时,我们选择使用中性化合物甲苯碱性化合物氯丙嗪连续进样,对二者的理论塔板数对称性变化进行了验证。

图3和图4为连续进样600针时的理论塔板数维持率图色谱峰形对比图

在600次连续进样后,中性化合物碱性化合物均保持了接近100%的理论塔板数保留时间和不对称因子的数值也几乎没有变化

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图3 连续进样600针时的理论塔板数维持率

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图4 进样第一针和第600针谱图对比


【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK CR-H 1 : 4 S3

             ; 2.0 mm i.d. x 50 mm

流动相:20 mmol/L 醋酸铵 

             (用醋酸调pH 4.0) / 乙腈 = 30 / 70

流   速:2.5 mL/min

压   力:50 MPa

温   度:40 ℃

检测器:UV 220 nm

进样量:1 μL

样   品:1. 甲苯,2. 氯丙嗪(pKa = 9.3)


由此可见,CAPCELL PAK CR-H色谱柱可以在高柱压下长时间连续使用,具有良好耐压性能。


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