月旭科技（上海）股份有限公司
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2020版中国药典四部2341农药残留量测定（牡丹皮）
（图片来源：包图网）
01
适用范围
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用牡丹皮）
参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
02
提取步骤
称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。
03
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；
洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；
复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。
测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。
04
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒压模式：146kPa；
进样量：1μL。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
溶剂延迟：10.0min。
05
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号 | 物质 | 保留时间 | 峰宽 | 面积 |
1 | 内吸磷 | 17.183 | 0.062 | 839163 |
2 | 灭线磷 | 18.227 | 0.061 | 720391 |
3 | 杀虫脒 | 18.854 | 0.061 | 730678 |
4 | 治螟磷 | 19.88 | 0.062 | 536655 |
5 | 甲拌磷 | 20.08 | 0.068 | 1150320 |
6 | α-BHC | 20.551 | 0.063 | 274098 |
7 | 特丁硫磷 | 21.967 | 0.064 | 452482 |
8 | γ-BHC | 23.426 | 0.071 | 564963 |
9 | β-BHC,久效磷 | 23.952 | 0.118 | 2044072 |
10 | 氟甲腈 | 26.954 | 0.07 | 164451 |
11 | δ-BHC | 28.172 | 0.079 | 184247 |
12 | 艾氏剂 | 29.58 | 0.078 | 535865 |
13 | 甲基对硫磷 | 30.847 | 0.087 | 1528782 |
14 | 2,4-三氯杀螨醇 | 31.57 | 0.152 | 1423133 |
15 | 氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 32.146 | 0.082 | 345686 |
16 | 对硫磷 | 32.693 | 0.088 | 1320832 |
17 | 三氯杀螨醇 | 34.139 | 0.083 | 866629 |
18 | 甲基异硫磷 | 35.23 | 0.088 | 1015893 |
19 | 水胺硫磷 | 36.063 | 0.093 | 294754 |
20 | α-硫丹 | 37.662 | 0.081 | 378480 |
21 | 氟虫腈砜 | 38.841 | 0.074 | 96123 |
22 | 狄氏剂 | 39.002 | 0.085 | 757841 |
23 | 4,4''-滴滴伊 | 40.648 | 0.089 | 788646 |
24 | 苯线磷 | 41.479 | 0.097 | 1417622 |
25 | 甲基硫环磷 | 43.127 | 0.076 | 176745 |
26 | 除草醚 | 43.782 | 0.099 | 1340462 |
27 | β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 44.16 | 0.095 | 1541689 |
28 | 4,4''-滴滴滴 | 47.52 | 0.058 | 278673 |
29 | 4,4''-滴滴涕 | 49.639 | 0.027 | 18879 |
30 | 硫丹硫酸酯 | 53.061 | 0.038 | 261943 |
31 | 磷酸三苯酯 | 49.639 | 0.033 | 25070 |
32 | 蝇毒磷 | 53.061 | 0.039 | 265433 |
图2.玄参样品空白图谱
图3.玄参样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
（加标水平为2mg/kg）
物质 | 平均回收率 | RSD值 |
内吸磷 | 103.14% | 0.04% |
灭线磷 | 96.33% | 1.62% |
杀虫脒 | 94.33% | 1.18% |
治螟磷 | 114.32% | 2.21% |
甲拌磷 | 107.58% | 0.91% |
α-BHC | 113.02% | 2.71% |
特丁硫磷 | 116.36% | 2.75% |
γ-BHC | 108.39% | 0.56% |
β-BHC,久效磷 | 104.55% | 0.06% |
氟甲腈 | 107.08% | 0.07% |
δ-BHC | 104.51% | 1.58% |
艾氏剂 | 106.55% | 0.34% |
甲基对硫磷 | 105.21% | 2.20% |
2,4-三氯杀螨醇 | 109.62% | 2.15% |
氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 119.27% | 0.43% |
对硫磷 | 105.98% | 3.81% |
三氯杀螨醇 | 120.16% | 4.13% |
甲基异硫磷 | 114.48% | 3.21% |
水胺硫磷 | 110.53% | 1.77% |
α-硫丹 | 121.02% | 1.35% |
氟虫腈砜 | 100.32% | 3.42% |
狄氏剂 | 107.50% | 0.26% |
4,4''-滴滴伊 | 108.11% | 0.09% |
苯线磷 | 117.80% | 2.09% |
甲基硫环磷 | 122.63% | 2.95% |
除草醚 | 105.39% | 1.11% |
β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 94.66% | 1.30% |
4,4''-滴滴滴 | 109.01% | 2.73% |
4,4''-滴滴涕 | 102.92% | 4.76% |
硫丹硫酸酯 | 104.48% | 4.88% |
蝇毒磷 | 118.41% | 1.60% |
06
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00527 -20011 | SPE小柱 | Welchrom® Carb/NH2， 500mg/500mg/6mL，30pk |
00837 -05006 | 50mL螺口尖底 离心管 | Welchrom® 平盖，锥形底， RCF12000xg，袋装，未灭菌， 50mL，50/包 |
00837 -05002 | 15mL螺口尖底 离心管 | Welchrom® 平盖，锥形底， RCF12000xg，袋装，未灭菌， 15mL，50/包 |
00824 -31001 | 固相萃取装置 | Welchrom® 12位， 方缸固相萃取装置，1pk |
00821 -32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹 开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821 -40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口 样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03916 -22001 | 气相色谱柱 | WM-17，30m×0.25mm，0.25μm |
00826- MW067M01MANVC | 34种农药残留 混标-A | A2S，1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- MW143M01MANVC | 34种农药残留 混标-B | A2S，1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- T186S01MANVC | 磷酸三苯酯 | A2S，CAS号： 115-86-6，1000μg/mL 于乙腈1.1mL |
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