2020版中国药典四部2341农药残留量测定(款冬花)
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01
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用款冬花)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
02
提取步骤
称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。
03
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;
洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;
复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。
04
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146kPa;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:10.0min。
05
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号 | 物质 | 保留时间 | 峰宽 | 面积 |
1 | 内吸磷 | 17.165 | 0.059 | 744214 |
2 | 灭线磷 | 18.21 | 0.065 | 736505 |
3 | 杀虫脒 | 18.843 | 0.064 | 773709 |
4 | 治螟磷 | 19.872 | 0.074 | 650291 |
5 | 甲拌磷 | 20.074 | 0.071 | 1180118 |
6 | α-BHC | 20.545 | 0.073 | 341755 |
7 | 特丁硫磷 | 21.962 | 0.074 | 555144 |
8 | γ-BHC | 23.422 | 0.076 | 580214 |
9 | β-BHC,久效磷 | 23.942 | 0.131 | 2251186 |
10 | 氟甲腈 | 25.329 | 0.077 | 349433 |
11 | δ-BHC | 26.952 | 0.08 | 211633 |
12 | 艾氏剂 | 28.167 | 0.09 | 247737 |
13 | 甲基对硫磷 | 29.58 | 0.081 | 608755 |
14 | 2,4-三氯杀螨醇 | 30.841 | 0.093 | 1692791 |
15 | 氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 31.607 | 0.187 | 1734602 |
16 | 对硫磷 | 32.149 | 0.09 | 456708 |
17 | 三氯杀螨醇 | 32.685 | 0.095 | 1503434 |
18 | 甲基异硫磷 | 34.14 | 0.092 | 1053550 |
19 | 水胺硫磷 | 35.232 | 0.085 | 1030900 |
20 | α-硫丹 | 36.062 | 0.098 | 351431 |
21 | 氟虫腈砜 | 38.023 | 0.043 | 334511 |
22 | 狄氏剂 | 38.844 | 0.095 | 186953 |
23 | 4,4''-滴滴伊 | 39.002 | 0.096 | 920872 |
24 | 苯线磷 | 40.647 | 0.101 | 1085582 |
25 | 甲基硫环磷 | 41.476 | 0.101 | 1706819 |
26 | 除草醚 | 43.126 | 0.08 | 92758 |
27 | β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 43.781 | 0.1 | 1415372 |
28 | 4,4''-滴滴滴 | 44.163 | 0.099 | 1710464 |
29 | 4,4''-滴滴涕 | 46.687 | 0.076 | 1021867 |
30 | 硫丹硫酸酯 | 47.535 | 0.04 | 100963 |
31 | 磷酸三苯酯 | 49.641 | 0.041 | 33547 |
32 | 蝇毒磷 | 53.087 | 0.042 | 324752 |
图2.款冬花样品空白图谱
图3.款冬花样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
(加标水平为2mg/kg)
物质 | 平均回收率 | RSD值 |
内吸磷 | 84.94% | 2.54% |
灭线磷 | 105.71% | 2.52% |
杀虫脒 | 103.83% | 2.34% |
治螟磷 | 107.66% | 2.28% |
甲拌磷 | 101.79% | 2.55% |
α-BHC | 105.32% | 2.16% |
特丁硫磷 | 105.22% | 2.35% |
γ-BHC | 103.53% | 3.07% |
β-BHC,久效磷 | 108.07% | 2.31% |
氟甲腈 | 104.23% | 2.50% |
δ-BHC | 108.76% | 1.59% |
艾氏剂 | 103.49% | 2.28% |
甲基对硫磷 | 112.74% | 2.27% |
2,4-三氯杀螨醇 | 102.52% | 2.54% |
氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 105.66% | 2.34% |
对硫磷 | 111.59% | 3.45% |
三氯杀螨醇 | 104.85% | 2.34% |
甲基异硫磷 | 108.69% | 2.33% |
水胺硫磷 | 106.31% | 3.07% |
α-硫丹 | 95.76% | 2.58% |
氟虫腈砜 | 120.37% | 4.03% |
狄氏剂 | 107.52% | 5.48% |
4,4''-滴滴伊 | 103.73% | 2.65% |
苯线磷 | 104.64% | 1.86% |
甲基硫环磷 | 108.64% | 1.53% |
除草醚 | 82.56% | 1.44% |
β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 105.96% | 3.86% |
4,4''-滴滴滴 | 105.56% | 2.78% |
4,4''-滴滴涕 | 105.77% | 2.62% |
硫丹硫酸酯 | 93.54% | 2.06% |
蝇毒磷 | 93.00% | 2.74% |
06
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00527 -20011 | SPE小柱 | Welchrom® Carb/NH2, 500mg/500mg/6mL,30pk |
00837 -05006 | 50mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖,锥形底, RCF12000xg,袋装,未灭菌, 50mL,50/包 |
00837 -05002 | 15mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖,锥形底, RCF12000xg,袋装, 未灭菌,15mL,50/包 |
00824 -31001 | 固相萃取装置 | Welchrom® 12位, 方缸固相萃取装置,1pk |
00821 -32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹 开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821 -40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口 样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03916 -22001 | 气相色谱柱 | WM-17,30m×0.25mm,0.25μm |
00826- MW067M01MANVC | 34种农药残留混标-A | A2S,1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- MW143M01MANVC | 34种农药残留混标-B | A2S,1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- T186S01MANVC | 磷酸三苯酯 | A2S,CAS号: 115-86-6,1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
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