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《新冠病毒感染者用药目录》蒲地蓝质量分析

海能技术

2022.12.16

海能技术

让每次分享都产生价值

前言

Introduction

最近，多位药学、临床、中医专家，参考本轮疫情用药实际情况推荐给社会公众《新冠病毒感染者用药目录（第一版）》，其中，蒲地蓝消炎口服液可以用于缓解咽痛、发热、舌苔黄的症状。而与其有相同作用的蒲地蓝消炎胶囊也是缓解新冠症状的一种选择。

蒲地蓝消炎胶囊为2020年版《中国药典》新增的成方制剂之一，其配方中成分有黄芩、蒲公英、苦地丁、板蓝根，具有清热解毒，抗炎消肿的功效。主要用于疖肿、腮腺炎，咽炎、淋巴腺炎、扁桃腺炎等，其中菊苣酸为蒲公英中主要功能成分。

此次分享的应用则是使用悟空K2025高效液相色谱仪测定蒲地蓝消炎胶囊中菊苣酸的含量。

菊苣酸的含量测定

菊苣酸的含量测定对于企业对蒲地蓝消炎胶囊的质量控制具有重要意义。

实验原理

菊苣酸在326nm处有紫外吸收。蒲地蓝消炎胶囊中含有的菊苣酸经75%甲醇（超声条件下）提取后，使用高效液相色谱法进行测试，外标法定量。

Hanon

Experiment

实验仪器与试剂

Experiment

仪器与设备

高效液相色谱仪：

K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站。

分析天平：精确到0.0001g

研磨机

容量瓶：10mL，带刻度。

试剂与材料

水：符合GB/T6682的一级水；

甲醇：色谱纯；

0.22μm微孔尼龙滤膜；

磷酸：色谱纯；

乙腈：色谱纯；

菊苣酸（C₂₂H₁₈O₁₂）；

菊苣酸对照品溶液（40 µg/mL）：称取菊苣酸0.4mg，用75%甲醇定容至10mL。

Hanon

Experiment

实验过程

Experiment

样品前处理

取本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率380w，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定

色谱条件：

色谱柱: C18 4.6×250mm，5μm或者相当的色谱柱；

流动相：流动相A：乙腈；流动相B：0.2%磷酸溶液；

柱温：25℃；

进样量：5μL；

流速：1.0mL/min；

波长：326nm。

梯度洗脱程序见表1：

表1 梯度洗脱程序

时间/min	A% (乙腈）	B% （0.2%磷酸溶液）
0	22	78
25	22	78
35	50	50
35.1	22	78
50	22	78

色谱图及重复性结果

按照上述色谱条件进行采集，对照品色谱图和供试品色谱图如下：

图1 对照品色谱图

图2 供试品色谱图

表2 供试品的积分结果

名称	菊苣酸
保留时间（min）	11.725
峰面积（mAU.s）	432.238
峰高(mAU)	29.423
分离度	-
理论塔板数	14961.722
对称/拖尾因子	1.058

Hanon

Experiment

进样重复性测试

Experiment

对照品重复性

连续进样7针对照品，定性定量的重复性如图3及表3。

图3 对照品进样7针叠加色谱图

表3 对照品进样7针重复性数据统计

对照品	保留时间	峰面积
1	11.767	565.270
2	11.763	564.550
3	11.773	563.385
4	11.753	562.244
5	11.773	561.809
6	11.742	561.939
7	11.742	559.650
平均值	11.759	562.692
SD	0.0135	1.888
RSD%	0.114	0.335

供试品重复性

连续进样7针供试品，定性定量的重复性如图4及表4。

图4供试品进样7针叠加色谱图

表4供试品进样7针重复性数据统计

供试品	保留时间	峰面积
1	11.728	431.096
2	11.718	433.45
3	11.725	432.238
4	11.717	429.449
5	11.715	431.417
6	11.718	432.124
7	11.712	431.985
平均值	11.719	431.680
SD	0.00560	1.233
RSD%	0.048	0.286