水蒸气处理对NH3-TPD的影响
介绍
氨气程序升温脱附(NH3-TPD)通常用于评价固体酸催化剂(如沸石)的酸度(酸量,酸强度[吸附热])。在许多情况下,TPD谱中有两个峰值, l峰(低温)和 h峰(高温)。
l峰来自氨分子,氨分子通过氢键吸附在酸性位点上形成NH4 +阳离子上,并且不能用来指示酸性。然而,对于酸度较弱的分子筛,如Y型分子筛,l峰和h峰会发生重叠,难以评价酸度。
本报告描述了使用水蒸汽处理进行NH3-TPD测量程序和注意事项,该方法被认为可有效消除l峰。
实验
1. 测量原理
探针分子(氨气)吸附到样品上直至达到平衡后,样品的温度在载气流中不断升高,并测量脱附的探针分子。
然而,正如上一节所提到的,l峰不是酸性的标志,而是氨与NH4+阳离子进一步氢键的标志。这可以通过平衡吸附后的水蒸气处理来去除。然而,如上一节所述,l峰不是酸量的标志,而是氨与NH4+阳离子进一步氢键的标志。这可以通过吸附平衡后的水蒸汽处理来去除。
但是,由于分子筛在孔隙中吸附了水,因此在测量TPD时,检测器需要分别检测水和氨。此外,由于水蒸气是在高温下引入的,因此该方法不适用于一些性质受水蒸气改变的样品。
在本报告中,(BELMASS)Q-mass(四极杆质谱仪)用于检测脱附下的质量数为16的氨。不使用质量数17的谱峰,因为峰值在17处会受到脱附水的影响。
2. 在标准条件下对NH3-TPD参考样品进行测量
在以下条件下进行NH3-TPD测量。
3. 水蒸气处理后测试NH3-TPD标准样品
在以下条件下进行NH3-TPD测量。
结果与讨论
在NH3-TPD测定固体酸催化剂如分子筛时, 探索了水蒸汽处理以去除l峰。在l峰和h峰重叠的情况下,它会更有效。
根据参考文献1),对于蒸汽处理,通过样品池重复抽真空和引入蒸汽,进行蒸汽处理。然而,催化剂分析仪[BELCAT II]是一种常压动态流动法设备,因此通过鼓泡法用惰性气体在常压下通入饱和的水蒸气。
实验结果表明,蒸汽处理几乎完全消除了l峰,h峰形状几乎未改变,表明NH3-TPD测量中的蒸汽处理对于消除l峰和详细测试h峰非常有效。
要使用 [BELCAT II] 进行 NH3-TPD 测量,需要蒸汽附件和 四极杆质谱仪 [BELMASS II]。
作者:Shogo TAWADA博士
1)H.Igi,N.Katada和M.Niwa,Proc.12th International。分子筛。第2643页(1999年)
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