发文至
分享至
分享至
安捷伦色谱小讲堂037 - 保留时间漂移的原因分析？
让我们将保留时间漂移的问题分两种情况来讨论
更换新色谱柱后，新柱上的保留时间与旧柱的不同
这种情况主要是由于新旧色谱柱规格上的差异所致的，不同批次毛细管柱的长度、内径不可能完全一致，而存在一定幅度范围内的微小差异，要知道气相色谱仪是根据我们输入的色谱柱规格计算和给出相应的柱头压的，如果柱头压不变，色谱柱的长短、粗细有一定变化，色谱柱里的载气线速度就会与之前色谱柱不同。如果这种变化明显影响到了保留时间甚至分离度，可以通过校正柱长或调整柱头压来纠正。
更多的时候，保留时间漂移指的是在同一支色谱柱上的保留时间不稳定
主要原因在于：
进样口漏气或气路堵塞
进样口隔垫、隔垫螺帽、进样口顶盖、色谱柱连接处、分流平板下部缩颈接头、分流出捕集管等是重点检查部位
样品浓度变化
样品浓度大幅变化有可能导致保留时间偏移，高浓度样品的保留时间通常比低浓度样品的保留时间略微提前
溶剂效应
样品溶剂有时会影响保留时间的稳定性，常见于样品组分与溶剂的保留时间比较接近时，溶剂和样品与固定相的竞争效应导致组分保留的不稳定性，可以通过分流进样、加大分流比或使用保留间隙柱来改善
不合适的吹扫时间
不分流模式进样时，请确认分流出口吹扫开启时间的设置没有变化
柱温变化
仔细检查柱温、程序升温和平衡时间的设置是否合理，是否与原来的设置有所不同
圣诞节快乐
文章作者
推荐
