过量的盐酸乙脒在碱性(甲醇和甲醇钠)介质中与α-二甲氧基-β-甲氧基丙腈缩合为3,6-二甲基-1,2-二氢-2,4,5,7-四氮萘,然后在98~100℃下水解,再在碱性条件下开环生成2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶;接着与二硫化碳和氨水作用,然后与乙酸-γ-氯代-γ-乙酰丙酯缩合,再在盐酸中、75~78℃下水解和环合成硫代硫胺盐酸盐,最后用氨水中和、过氧化氢氧化、盐酸酸化得硫胺盐酸盐。...
对乙酰氨基苯磺酰氯经氨水胺化、碱液水解和盐酸中和便得磺胺(SN)。磺胺与硝酸胍、纯碱熔融,处理后得磺胺脒。磺胺和磺胺脒曾是磺胺药常用品种,它们和对乙酰氨基苯磺酰氯都只作为磺胺药生产的中间体。磺胺嘧啶和磺胺甲基异?唑的生产方法不同。 ...
该路线工艺条件温和,总收率64.1%,但在环合步骤,盐酸乙脒需用碱中和进行预处理,得到了不稳定的乙脒和废盐,增加了额外的处理成本,且使用了具有致癌性的邻氯苯胺作为保护基团,毒性较大。 传统方法中,使用未经游离的4作为合成子直接用于环合形成嘧啶类化合物,一般在反应体系中需要添加有机碱(DIPEA)做缚酸剂。...
(以下介绍中对众多中间体进行编号以便说明,具体结构可见图册)汇聚式路线1937年,Joseph等第一次完成了VB1的全合成。该小组以3-乙氧基丙酸乙酯2为起始原料,其α位发生甲酰化、钠代反应形成烯醇钠盐3,再与盐酸乙脒4环合得到5,其羟基经卤代、氨化得到7,氢溴酸溴代后与4-甲基-5-噻唑乙醇发生季胺化反应形成9,最后与氯化银置换形成目标产物VB1。...
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