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1、干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过3.0%(2010年版药典二部附录ⅧL)。 2、螺旋霉素组分测定 照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。 3、色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1mol/L醋酸铵溶液(60:40)(用醋酸调节pH值至7.2±0.1)为流动相;检测波长为232nm。...
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(5:95)为流动相,检测波长为252nm;理论板数按更昔洛韦峰计算不低于3000。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。...
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(45:55)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按氟康唑峰计算不低于2000。取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。...
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.14%三乙胺溶液(以磷酸溶液(1→2)调节pH值至6.0]-甲醇(65:35)为流动相;检测波长为235nm。理论板数按吗氯贝胺峰计算不低于2000。...
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