②挥干溶剂后,残留物中若有黑色焦油状杂质,是分解物与水一同混入所致,会使测定值增大,造成误差,可用等量的乙醚及石油醚溶解后过滤,再次进行挥干溶剂的操作。 ③若无分解液等杂质混入,通常干燥2h即可恒重。 二、乳及乳制品中脂肪的测定 乳及乳制品中脂类化合物是指乳脂肪和类脂两类化合物,测定方法有罗兹-哥特里法、盖勃法和巴布科氏法。 ...
上述两种方法都是以乙米为溶剂的提取方法,其优点是具有较好的准确度和精密度,尤其是测定粗脂肪含量在5%以下的样品,用此法比较可靠。缺点是费工费时,反复提取需8~16h;另外乙米不能将样品中的全部脂肪提尽。这是因为部分脂肪常与蛋白质或碳水化合物等非脂肪成分结合。成为结合态脂类,如脂蛋白、糖脂、磷酯等,同时样品也必须是烘干的,因乙米难以渗入含水样品的组织内部。...
按照分析物易被与其极性相似的固相萃取的原则,选择合适的SPE涂层。zui常用作固相涂层的物质是聚甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA),均可用于气相色谱和液相色谱。前者多用于非极性化合物如挥发化合物、多环芳烃和芳香烃,后者多应用于极性化合物如三嗪和苯酚类化合物。固相层可以非键合、键合或者部分交联的形式涂敷在石英纤维上。将一些聚合物加到涂层中可以增大涂层的表面积,改进SPME的效率。...
㈧磺化法和皂化法磺化法:利用提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺化反应,生成极性很强的磺酸基化合物,随着硫酸层分离,而达到与提取液中农药分离的目的。磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反应,生成脂肪酸盐而将其分离。㈨低温冷冻法基于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来进行彼此分离。㈩萃取法原理:物质在不同的溶剂相中分配系数不同,而达到组分的分离与富集。...
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