ASTM E387-04(2022)
用不透明滤光器法估算色散分光光度计杂散辐射功率比的标准试验方法
Standard Test Method for Estimating Stray Radiant Power Ratio of Dispersive Spectrophotometers by the Opaque Filter Method
- 标准号
- ASTM E387-04(2022)
- 发布
- 2022年
- 发布单位
- 美国材料与试验协会
- 当前最新
- ASTM E387-04(2022)
- 引用标准
- ASTM E131 ASTM E275
- 适用范围
- 1.1 杂散辐射功率 (SRP) 可能是分光光度测量中的一个重要误差源，并且这种误差存在的危险性更大，因为通常不会怀疑它的存在 (1-4)。2 该测试方法提供了相对误差的估计辐射功率，即杂散辐射功率比 (SRPR)，在远离通过吸收分光光度计单色仪传输的标称带通波长处。描述了测试滤光片材料，可区分所需波长和对紫外、可见光、近红外和中红外范围内使用的传统商用分光光度计的 SRP 贡献最大的波长。这些程序适用于常规设计的仪器，具有常用的源、检测器（包括阵列检测器）和光学装置。真空紫外和远红外存在本文未讨论的特殊问题。注 1——研究 (3) 表明，在测试使用中等窄带通 SRP 阻挡滤光片的光栅分光光度计时必须特别小心。测试此类仪器时，波长标度的准确校准至关重要。请参阅练习 E275。
1.2 这些程序既不是包罗万象的，也不是万无一失的。由于现成过滤材料的性质，除了少数例外，该程序对紫外线中极短波长或红外线中较低频率的 SRP 不敏感。锐截止长通滤光片可用于测试可见光和近红外中较短波长的 SRP，锐截止短通滤光片可用于测试较长可见波长。这些程序不一定对“尖峰”SRP 或“附近 SRP”有效。 （有关这些术语的一般讨论和定义，请参阅附件。）但是，它们在大多数情况下和典型应用中就足够了。它们确实涵盖了在单或双单色仪中使用棱镜或光栅的仪器，以及单光束和双光束仪器。注 2——带有阵列检测器的仪器本质上易于具有较高水平的 SRP。有关使用过滤器降低 SRP 的信息，请参阅附件。
1.3 在良好的光谱区域使用设计良好的单色仪时，SRP（即 SRPR）的比例通常为 0.1% 或更好，而使用双单色仪时，它可以小于 1×10-6 ，即使使用宽带连续源。在这些情况下，除了确定其是否低于某个水平之外，可能很难做更多的事情。由于 SRP 测试滤光片总是吸收一些 SRP，并且如果指定的测量波长不是非常接近 SRP 滤光片的截止波长，则可能会吸收相当多的 SRP，因此该测试方法会低估真实的 SRPR。然而，实际测量有时需要特殊的技术和仪器操作条件，而这些在使用过程中并不典型。当使用连续源进行吸收测量时，由于双单色仪中狭缝宽度对 SRP 的影响，这些测试程序可能会在一定程度上抵消 SRP 滤光片的吸收影响；也就是说，因为可以使用比正常情况更大的狭缝宽度来向单色仪引入足够的能量以允许评估 SRP，所以指示的杂散比例可能比通常在使用中遇到的更大（但净效应仍然更有可能是是对真实 SRPR 的低估）。指示的 SRPR 是否等于或不同于正常使用值取决于 SRP 随着更宽的狭缝增加了多少以及 SRP 过滤器吸收了多少 SRP。必须接受的是，SRPR 获得的数值是特定测试条件以及正常使用仪器性能的特征。它表明样品的高吸光度测量是否或多或少可能会在进行样品测试测定的分析波长附近受到 SRP 的影响。
1.4 测试程序不能完全代表正常操作的主要原因是 SRP 的影响在高吸光度的样品测量中被“放大”。为了充分评估 SRP，可能需要在测试过程中以某种方式提高灵敏度。这可以通过增加狭缝宽度来实现，从而获得足够的能量来进行有意义的测量 1 该测试方法由 ASTM 分子光谱和分离科学委员会 E13 管辖，并由紫外线小组委员会 E13.01 直接负责，可见光谱和发光光谱。当前版本于 2022 年 11 月 1 日批准。2022 年 11 月发布。最初于 1969 年批准。上一版本于 2014 年批准为 E387 – 04(2014)。 DOI：10.1520/E0387-04R22。 2 括号内的黑体数字指的是本标准末尾的参考文献列表。版权所有 © ASTM International，100 Barr Harbor Drive，PO Box C700，West Conshohocken，PA 19428-2959。美国 本国际标准是根据世界贸易组织贸易技术壁垒（TBT）委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则的决定》中确立的国际公认的标准化原则制定的。 1 的 SRP 在单色能量已被 SRP 滤波器去除后。然而，一些仪器通过增加光电倍增检测器的倍增极电压来自动增加灵敏度。对于紫外和可见光范围内的高端双单色仪仪器来说尤其如此。增加能量或灵敏度的另一个原因可能是许多仪器只有吸光度刻度，这显然不能扩展到零透射率。即使 SRP 比例大至 1%，也可能超出测量范围。注 3：由于衰减器线性度较差，具有内置光衰减器来平衡样品吸收的仪器可能会在低于 10% 的透射率下进行相对不准确的测量。应咨询分光光度计制造商如何在如此低的透射率水平下校准衰减器的透射率。
1.5 SRP 测量并不总是需要高精度； 10% 或 20% 范围内的可靠测量可能就足够了。然而，监管要求或特定分析的需要可能需要更高的准确性。艰苦的测量总是可取的。
1.6 以 SI 单位表示的值应被视为标准值。本标准不包含其他计量单位。
1.7 本标准并不旨在解决与其使用相关的所有安全问题（如果有）。本标准的使用者有责任建立适当的安全、健康和环境实践，并在使用前确定监管限制的适用性。
1.8 本国际标准是根据世界贸易组织贸易技术壁垒（TBT）委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则的决定》中确立的国际公认的标准化原则制定的。