样品前处理使用 20 mg/mL 的 4-氨ji吡啶溶液作为杂质的基质。用乙腈将 4-氨ji吡啶稀释至 20 mg/mL。用乙腈将 3-氨基吡啶和异烟酰胺溶解并稀释到 10 µg/mL 的储备液浓度。用 20 mg/mL 的 4-氨ji吡啶储备液进行连续稀释,得到 3-氨基吡啶和异烟酰胺的校准曲线。 ...
尚含蛋白质与氨基酸, 麝香中含蛋白质约 25%.麝香中发现一种分子量为1000左右的肽类活性物质,并分离出一种分子量约5000~6000的多肽, 其醇溶物中含4种游离氨基酸,即精氨酸, 脯氨酸、甘氨酸和丙氨酸.将醇溶物用丙酮、甲醇和水提取,水解后的氨基酸分析表明: 甲醇提取物中氨基酸含量最高,其中以天门冬氨酸、丝氨酸、胱氨酸等含量最高;丙酮提取物中谷氨酸、缬氨酸、组氨酸和甘氨酸较高。 ...
减压冷冻得到3-乙酰氧甲基-7-[(z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(2-羧基丙-2-氨基亚氨基)乙酰氨基]头孢-3-烯-4-羧酸。得到的水解产物和吡啶一起,在80℃和搅拌下,加入碘化钠水溶液。在80℃下反应1h,冷却,加水稀释。用氢氧化钠调节反应液的pH至6.0,浓缩以除去吡啶。剩余的水溶液加水稀释,并加入二滴甲基异丁基酮,然后用盐酸酸化至pH=1。过滤,滤饼水洗。...
质I(佐匹克隆氧化物)C17H17ClN6O4404.81 6-(5-氯-2-吡啶基)-7-[(4-甲基-4-氧化哌嗪-1-基)甲酰氧基]-5,6-二氢吡咯并[3,4b]吡嗪-5-酮杂质Ⅱ(光学异构体,左佐匹克隆)CH(一)-(7R)-6-(5-氯-2-吡啶基)-7-(4-甲基哌嗪-1-基)甲酰氧基]-5,6-二氢吡咯并[3,4-b吡嗪-5-酮杂质ⅢNNH2 Cs Hs CIN2 128. 56 氨基...
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