AWWA WQTC65989
使用固相萃取和 GC/MS/MS/CI 同时分析水样中的 1,4-二氧六环和 N-亚硝胺

Simultaneous Analytical Method for 1,4- Dioxane and N-Nitrosomamines Using Solid Phase Extraction and GC/MS/MS/CI from Aqueous Samples

标准号

AWWA WQTC65989

发布单位

美国给水工程协会

当前最新

AWWA WQTC65989

 

 

适用范围

奥兰治县水务区 (OCWD) 实验室分别使用 GC/MS/MS/CI 和 GC/MS/MS/Purge-Trap 开发了一种经济高效且灵敏度极高的 NDMA 和 1,4-二氧六环检测方法。由于这些方法的需求量非常大，每年要处理超过 2,000 个样本。实验室启动了多残留分析方法，将 1,4-二氧六环与现有的亚硝胺分析方法结合起来。使用 80 到 100 目颗粒碳的固相萃取 (SPE) 使用 10 毫升二氯甲烷从吸收材料中提取感兴趣的分析物。将 10 毫升提取物浓缩至最终体积为 1 毫升，然后使用甲醇试剂溶液通过正化学电离进行 GC/MS/MS 分析。开发的分析方法对不同基质的水样（例如地下水、地表水和再生水）的亚硝胺和 1,4-二氧六环均产生了可接受的回收率和精度。 1,4-二氧六环的可报告检测限为十亿分之0.05，而吹扫捕集法则为十亿分之一。最近，在特定的地下水和地表水中检测到了1,4-二氧六环，美国环境保护署将其归类为 B2 类可能的人类致癌物。在水系统中发现 1,4-二氧六环促使人们需要对饮用水中的这种化合物进行广泛的监测。但目前可用的方法的检测限较高，为 10 到 50 ug/L。较高的可报告检测限是由于提取效率差以及化合物的挥发性。奥兰治县水务区 (OCWD) 实验室已经研究了提取和分析技术，以建立一种更灵敏、更可靠的方法来分析饮用水样品中浓度低于 1 ug/L 的 1,4-二氧六环。 OCWD 实验室已经开发出一种非常可靠的方法，通过 GC/MS 使用甲醇或乙腈进行正化学电离，测定亚万亿分之一水平的 N-亚硝基二甲胺 (NDMA)。由于 1,4-二氧六环和亚硝胺具有相似的性质，非常易溶于水、易挥发且具有极性，因此 1,4-二氧六环已成功纳入现有的亚硝胺方法中。为了将 1,4-二氧六环纳入现有的分析方法，1,4-二氧六环-d8 和 NDPA-d14 均用作内标。将 500 mL 样品的 pH 值调整为 4 至 11 之间，并用 60 ml 二氯甲烷萃取三次。在 35 摄氏度的水浴中使用氮气将萃取物蒸发至 1 ml。使用 60 m 毛细管柱，1,4-二氧六环和 NDMA 的保留时间分别为 11.43 和 11.86 分钟。 0.43 分钟的保留时间差异足以将化学电离设置从 1,4-二氧六环更改为 NDMA，需要多种设置才能同时测定这些化合物而不降低仪器灵敏度。改进的提取和仪器技术产生的方法检测限，作为 1 L 样品量的基础，1,4-二氧六环的范围为 0.1 至 0.2 ug/L，NDMA 的范围为 0.2 至 0.3 ng/L。对于正化学电离，甲醇或乙腈在安全性和系统维护方面比氨气具有多种优势。此外，与连续液液萃取技术相比，使用分液漏斗的改进液液萃取技术可以节省 80% 的萃取时间。本文还包括了最近对地下水、地表水和再生水样品中的 1,4-二氧六环和 NDMA 的分析研究结果。这项研究清楚地表明，使用甲醇化学电离的 GC/MS 非常灵敏、可靠且经济高效，可同时分析水样中的 1,4-二氧六环和 NDMA。包括 12 个参考文献、表格。

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