一、方法要点试样用过氧化氢溶解,以柠檬酸铵络合钨,铼与丁二酮肟形成络合物经二氯化锡还原呈橙黄色,分光光度法测定铼。分析范围为1%~26%。二、试剂与仪器(1)过氧化氢。(2)氢氧化钠:20%溶液。(3)柠檬酸铵:50%溶液。(4)丁二酮肟:1%乙醇溶液。(5)二氯化锡:25%(1+1)盐酸溶液。...
最后将溶液中分离出来的铼离子制成铼酸铵溶液,并对溶液进行重结晶处理,获得了高纯度的铼酸铵。高纯铼酸铵经过氢还原后得到纯铼粉末,纯铼粉末烧结后获得最终的铼粒产品。...
测定钠:波长:i89nm,狭缝0.1mm,工作电压为1000V,空气压力0.4kgf/cm2,乙炔压力40~60mmH2O。六、注意事项(1)试液的体积与标准溶液的体积要统一,即10mL体积。(2)高纯铼及铼酸铵中微量镩、钠、钨,可用高氯酸和硝酸分解金属铼及铼酸铵,并蒸发驱除铼。然后用原子吸收分光光度计测定钠、钾、钙的含量;...
实验中,因个别样品介质中有氢氟酸,所以分析时针对介质中含氢氟酸的样品要使用耐氢氟酸的进样系统,防止污染和损坏雾化器及雾化室。本文通过对各种参数条件的优化选择进行了铼的测定,取得满意结果。本法准确度高、灵敏度高、分析线性宽、分析速度快、测定范围为0-100mg/L,线性相关系数分别为0.9998和0.9981。 ...
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