再将该亚硝基酸钠溶液倒入已冷却得对氨基苯磺酸溶液中,用冰盐浴将其冷却至5°C以下。 将3mL 浓硫酸(或浓盐酸)用10mL水稀释,不断搅拌下缓慢滴加到上述冷却混合液中,保持温度在 5°C以下,加完后,用淀粉-碘化钾试纸检查显蓝色即可。另外,若不显蓝色,再补加亚硝基酸钠溶液。 [2] 2.偶合反应 在一试管内混合1.3mL N,N-二甲基苯胺和1mL 冰醋酸,将其缓慢加到上述重氮盐溶液中。...
再将该亚硝基酸钠溶液倒入已冷却得对氨基苯磺酸溶液中,用冰盐浴将其冷却至5°C以下。将3mL 浓硫酸(或浓盐酸)用10mL水稀释,不断搅拌下缓慢滴加到上述冷却混合液中,保持温度在 5°C以下,加完后,用淀粉-碘化钾试纸检查显蓝色即可。另外,若不显蓝色,再补加亚硝基酸钠溶液。 2.偶合反应在一试管内混合1.3mL N,N-二甲基苯胺和1mL 冰醋酸,将其缓慢加到上述重氮盐溶液中。...
1、由对氨基苯磺酸经重氮化后与N,N-二甲基苯胺反应而得。将对氨基磺酸溶解于2.5%的碳酸钠溶液中,加入亚硝酸钠,待完全溶解后,加入碎冰和盐酸进行重氮化反应,析出重氮盐结晶。向重氮盐溶液中加入N,N-二甲基苯胺和冰醋酸的混合液,搅拌10min后慢慢加入10%氢氧化钠溶液至碱性。冷却结晶,过滤,用饱和盐水洗涤,干燥,用水重结晶,得甲基橙。 ...
工业制法1、由对氨基苯磺酸经重氮化后与N,N-二甲基苯胺反应而得。将对氨基磺酸溶解于2.5%的碳酸钠溶液中,加入亚硝酸钠,待完全溶解后,加入碎冰和盐酸进行重氮化反应,析出重氮盐结晶。向重氮盐溶液中加入N,N-二甲基苯胺和冰醋酸的混合液,搅拌10min后慢慢加入10%氢氧化钠溶液至碱性。冷却结晶,过滤,用饱和盐水洗涤,干燥,用水重结晶,得甲基橙。...
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