(4)气相色谱法:可定性、定量分析多糖的组分及含量,常采用衍生物法以增加其挥发性。一般是将多糖酸水解物或甲醇解(用盐酸-甲醇)物,用三甲基硅烷基化(TMS)或三氟乙酰化(TFA)转化为硅烷化产物或二酰化产物进行气相色谱分析。但乙酰化之前,糖先用KBO4或NaBH4作还原成开链的糖醇化合物较好。多糖用甲醇解方式把半缩醛甲基化,形成甲基糖苷后再TMS化,异构物减少,有利于分辨。...
邻-苯二甲醛(OPA)/巯基丙酸与一级氨基酸(伯胺)在pH10.4的介质中反应,能生成有较强荧光和紫外吸收的异吲哚衍生物,但不与二级氨基酸(仲胺)反应;如需同时测定样品中二级氨基酸的含量,可在一级氨基酸与OPA 反应后,再加入9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC-Cl)与二级氨基酸反应。...
液相色谱仪在化工方面的应用1、表面活性剂的分析 表面活性是工业产品中常用的一种原料,其纯度与结构应用性能有密切关系,液相色谱仪的分离有独特的效果。如C18柱及甲醇、水为流动相测定非离子表面活性剂时,可得到其纯度、分子量大小及添加剂巯基苯并噻唑,也可分离聚乙二醇及吐温系列物等。2、染料及其中间体的分析 染料中异构物很多,大大影响了染料的色泽。通过分析,了解情况即可在工艺中采取有效措施。...
若无此装置,可松松地塞一团干燥的脱脂棉球。 ④浸出物在烘箱内干燥时间不能过长,因为极不饱和脂肪酸会受热氧化而增加质量。 ⑤抽提瓶干燥时,瓶口应侧倒放置,使挥发物易与空气形成对流,干燥较快。 五、肉蛋及其制品中游离脂肪含量的测定 1、索氏提取法 1)原理:试样用无水乙醚、石油醚或正己烷等溶剂抽提后,除去溶剂,干燥并称量抽提物,即为试样中的游离脂肪。 ...
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