=1.8×104)⑺ 萘酰甲基溴(最大吸收波长248nm,摩尔吸收系数=1.8×104)⑻N,N对硝基苄基异丙基异脲(最大吸收波长265nm,摩尔吸收系数6200)⑼3,5二硝基苯甲酰氯(最大吸收波长248nm,摩尔吸收系数=104)⑽对甲氧基苯甲酰氯(最大吸收波长262nm,摩尔吸收系数=1.6×104)⑾2,4二硝基苯肼(最大吸收波长254nm,摩尔吸收系数=1.8×104)⑿ 对硝基苯甲氧胺盐酸盐...
减压蒸干,甲醇重结晶得甲磺酰肼衍生物,收率98%。反-4-氨基环己醇盐酸盐、氢氧化钠、碳酸钾和乙二醇单甲醚混合,于115℃分批加入甲磺酰肼衍生物,回流。加入水,过滤,四氯乙烯重结晶,得反-4-[(2-氨基-3,5-二溴苯亚甲基)氨基]环己醇,收率74.5%。该化合物和冰醋酸及5%钯-炭在0.196MPa和60℃下加氢。减压蒸干,乙醇重结晶,得氨溴索。...
从对甲氧基苯肼计,收率11%。化合物(I)再如方法2还原为阿西美辛。 方法4:对甲氧基苯肼和(3-乙酰基丙酰氧基)乙酸苄酯也可先环合,再对氯苯甲酰化。 45.7g(0.26mo1)对甲氧基苯肼盐酸盐和69.2g(0.26mo1)(3-乙酰基丙酰氧基)乙酸苄酯溶于260ml乙酸,先在28℃搅拌42h,再在50℃搅拌5h。蒸出150~180ml溶剂后,加入500ml冰水,用4×100ml甲苯提取。...
甲苯磺酰氯可与多氨基化合物反应,不仅能提高它们的检测灵敏度,还可改变HPLC的分离度。 (5)有机酸的酯化反应:有机酸很容易与酰溴基反应生成酯,常用的酰溴基试剂有苯甲酰溴、甲氧基苯甲酰溴、对溴基苯甲酰溴和对硝基苯甲酰溴等; 酯化反应在极性溶剂(如乙腈、丙酮或四氢呋喃)中进行,有时需要加催化剂,如冠醚加钾离子、二乙胺或N-二异丙基胺等。 ...
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