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用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁并继续煮沸5min,取下冷却,过滤,滤液直接收集于100mL容量瓶中。滤干后用少量水冲洗3次以上,合并于滤液中,加入10.0mL硫脲抗坏血酸混合溶液和5mL盐酸用水定容混匀,放置至少30min后测试。注:若待测样品荧光强度超出曲线最大范围,则需要根据测量值进行稀释处理。试样经消解后,加入硫脲和抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷且兼具掩蔽剂的作用。...
5试验方法 5.1试样的制备 将供物理性能测试的薄膜按GB 13022的图1以及QB/T 1130的规定裁取试样,用于测拉伸强度、 断裂伸长率及撕裂强度。另外,沿薄膜宽度方向均匀地裁取一边与薄膜纵向平行的100 mm×100 mm 的正方形试样3块,用于测试收缩率和收缩比。 5.2试样状态调节和试验的标准环境按GB 2918规定进行。 ...
分析部门可用改进后的分析方法对小试样品预全检;如有超标项目,分析原因,追溯工艺进一步优化,直到合格样品。合成部门用合格的样品制备精制对照品。另外还需完成中间体对照品(结构确证图谱),杂质标准品(工艺杂质、降解杂质)。合成部门将中间体对照品、杂质标准品、API精制对照品提供给分析部门,然后分析部门开始准备API质量研究。三. 小试工艺验证工艺优化完成之后,进入小试工艺验证阶段。...
多余的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定, 由此可计算出试样中氮的总量, 反应原理如下: 二、测定中应注意的问题 1.样品的制备 GB 15063- 2009 中规定,复混肥为粒状、条状或片状产品,检测所用的样品必须经过制备。不同的肥料性状有所不同,有的吸水快,有的具有挥发性等,所以抽好的样品必须迅速混匀,用缩分器或四分法缩分至2 份,分别装于洁净、干燥、具有磨口塞的广口瓶中保存备用。...
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