(4)常用湿法消化法: ①硝酸-高氯酸-硫酸法 称取粉碎好的样品5~10g放入250~500mL凯氏烧瓶中,用少许水湿润,加数粒玻璃珠,加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15mL,放置片刻,小火缓缓加热,反应稳定后放冷,沿瓶壁加入5~10mL浓硫酸,继续加热至瓶中液体开始变成棕色时,不断滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有机物分解完全。加大火力至产生白烟,溶液应澄清、无色或微黄色。...
所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。 分馏实验原理 定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。 进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。 ...
液体和溶液试样(1)液体池法 沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。3 . 固体试样(1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。...
气体样品 气体样品一般用气体吸收池进行测试。先将气体池抽真空, 利用负压将气体试样吸人池内。吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变。气体分子的密度比液体、固体小得多, 因此气体样品要求有较大的样品光程长度。 常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小, 可利用多次反射气体池。 ...
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