ASTM D7691-11由美国材料与试验协会 US-ASTM 发布于 2011。
ASTM D7691-11 在中国标准分类中归属于: E21 原油,在国际标准分类中归属于: 75.040 原油。
原油中最常测定的微量元素是镍和钒,它们通常含量最丰富;然而,据报道原油中含有多达 45 种元素。了解原油中的微量元素非常重要,因为它们会对石油精炼和产品质量产生不利影响。这些影响可能包括炼油厂中的催化剂中毒和燃料燃烧中过量的大气排放。微量元素浓度还可用于关联油田不同井和层位的产量。铁、砷和铅等元素是催化剂毒物。钒化合物会导致炉内耐火材料损坏,钠化合物会导致耐火砖表面熔化。一些有机金属化合物具有挥发性,燃烧时会导致馏分油污染,稳定性降低或设备故障。原油的价值部分取决于镍、钒和铁的浓度。电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 是石油工业中广泛使用的技术。与传统原子吸收光谱 (AAS) 相比,其优点包括更高的灵敏度、不受分子干扰、宽动态范围和多元素分析能力。参见实践 D7260.1.1 该测试方法涵盖了原油中多种元素(包括铁、镍、硫和钒)的测定。
1.2 对于使用低于 190 nm 波长的任何元素的分析,需要真空或惰性气体光路。
1.3 由于原油中存在砷、硒、硫等元素的挥发性化合物,用本测试方法分析全原油中的砷、硒、硫等元素可能比较困难;但这种测试方法应该适用于残油样品。
1.4 由于原油样品中存在颗粒,如果它们不溶于所用的有机溶剂或不被雾化器吸入,则可能会导致元素值较低,特别是铁和钠。如果元素与水结合,当用溶剂稀释时,水会从溶液中析出,也会发生这种情况。
1.4.1 这种情况下的替代方法是使用测试方法 D5708,程序 B,其中涉及油样的湿分解并通过 ICP-AES 测量镍、钒和铁,或测试方法 D5863,程序 A,也使用湿酸分解并使用原子吸收光谱法测定钒、镍、铁和钠。
1.4.2 从迄今为止可用的原油数据的 ASTM 实验室间交叉检查程序 (ILCP) 来看,尚不清楚有机溶剂稀释技术是否一定会比使用酸分解技术获得的结果更低。
1.4.3 也有可能,特别是在硅的情况下,无论是否使用有机稀释或酸分解,都可能获得较低的结果。有机硅作为油田添加剂存在,并可能在灰化中损失。应保留硅酸盐,但除非使用氢氟酸或碱熔物溶解样品,否则可能不考虑硅酸盐。
1.5 本测试方法使用油溶性金属进行校准,并不旨在定量测定不溶性颗粒。分析结果取决于颗粒尺寸,对于大于几微米的颗粒可能会获得较低的结果。
1.6 第 18 节中的精度定义了浓度范围涵盖......
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目前,测试方法有ICP-AES、AAS、ICP-MS、X 荧光法、化学滴定法和比色法等,每个方法都有各自的特点和不同的检测范围。 检测方法01电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)被测元素的原子在高温等离子体中受激而产生光辐射,经过光谱仪衍射光栅的分光可得到样品中元素的谱线, 由谱线的波长和强度进行定性及定量。...
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