一般是将多糖酸水解物或甲醇解(用盐酸-甲醇)物,用三甲基硅烷基化(TMS)或三氟乙酰化(TFA)转化为硅烷化产物或二酰化产物进行气相色谱分析。但乙酰化之前,糖先用KBO4或NaBH4作还原成开链的糖醇化合物较好。多糖用甲醇解方式把半缩醛甲基化,形成甲基糖苷后再TMS化,异构物减少,有利于分辨。常以甘露醇或肌醇为内标,用已知的各种单糖作标准。...
其结果导致在硅胶表面有大量的残留硅醇基没有与硅烷化试剂反应,这些极性的硅醇基在一定色谱条件下会与碱性化合物相互作用引起峰形拖尾,从而可影响定量分析结果。这些问题在一定程度上可以通过烷基化处理加以克服。烷基化处理是在键合相上完成的独立反应,以减少在硅胶表面的硅醇基。烷基化处理采用小分子(如三甲硅烷)的试剂,其空间位阻远小于C18基团。大多数固定相仅有30%可覆盖的键合位置。...
用近红外光谱法测定六味地黄丸中丹皮酚,分别采用偏最小二乘PLS、主成分分析-BP神经网络、小波变换-BP神经网络对所采集的样本数据进行处理。测定六味地黄丸中丹皮酚的含量,采用毛细管气相色谱法,以正十六烷为内标。...
以正十六烷为内标,用毛细管气相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量。日本岛津GC-9A气相色谱仪。柱体为28m*0.28mm,5um,涂SE-300.26um,氮气流速为60ml/min,氢气流速为50ml/min,空气流速为500ml/min,柱温“180~C,化油器和检测器为320~C,取样:六味地黄丸经乙醇超声处理精制,中性氧化铝柱为治疗。锰,100-200目,10 g和11 mm。...
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