一般是将多糖酸水解物或甲醇解(用盐酸-甲醇)物,用三甲基硅烷基化(TMS)或三氟乙酰化(TFA)转化为硅烷化产物或二酰化产物进行气相色谱分析。但乙酰化之前,糖先用KBO4或NaBH4作还原成开链的糖醇化合物较好。多糖用甲醇解方式把半缩醛甲基化,形成甲基糖苷后再TMS化,异构物减少,有利于分辨。常以甘露醇或肌醇为内标,用已知的各种单糖作标准。...
其结果导致在硅胶表面有大量的残留硅醇基没有与硅烷化试剂反应,这些极性的硅醇基在一定色谱条件下会与碱性化合物相互作用引起峰形拖尾,从而可影响定量分析结果。这些问题在一定程度上可以通过烷基化处理加以克服。烷基化处理是在键合相上完成的独立反应,以减少在硅胶表面的硅醇基。烷基化处理采用小分子(如三甲硅烷)的试剂,其空间位阻远小于C18基团。大多数固定相仅有30%可覆盖的键合位置。...
5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中约含31.2μg的溶液,精密量取12ml,置25m棕色量瓶中,加水8ml,混匀,自供试品溶液中“置冰浴中”起,同法制备测定法取供试品溶液和对照品溶液,分别在500nm的波长处立即测定吸光度限度供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(0.05%,按碘帕醇标示量计)氨基丁三醇照高效液相色谱法(通则0512...
5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中约含31.2μg的溶液,精密量取12ml,置25m棕色量瓶中,加水8ml,混匀,自供试品溶液中“置冰浴中”起,同法制备测定法取供试品溶液和对照品溶液,分别在500nm的波长处立即测定吸光度限度供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(0.05%,按碘帕醇标示量计)氨基丁三醇照高效液相色谱法(通则0512...
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