加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-质谱法测定茶叶中残留的33种农药

《色谱》2008年01期   
 
  加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-质谱法测定茶叶中残留的33种农药
  胡贝贞;宋伟华;谢丽萍;邵铁锋
  　　建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法(GC-MS)定性。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005~0.05mg/kg(以10倍信噪比计)。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。
【作者单位】：绍兴出入境检验检疫局 浙江绍兴312000
【关键词】：加速溶剂萃取;凝胶渗透色谱;固相萃取;气相色谱-质谱;农药;茶叶;残留测定
【分类号】：TS272.7;O657.63
【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-004
【正文快照】：
　　茶叶是我国传统的大宗出口商品,茶叶进口国如欧盟、日本等发达国家对进口茶叶制定了非常苛刻的农药最大残留限量标准(MRL)。近年来,茶叶中农药残留检测项目不断增加,最大残留限量大幅降低,限量标准日趋严格。为此,建立茶叶中多种类型的农药多残留分析方法具有极大的实际应用价