季戊四醇和双季戊四醇气相色谱分析方法研究

摘　要: 应用柱前衍生2气相色谱法分离并测定了反应混合物中同存的季戊四醇(MPE) 和双季戊四醇(DPE) 、衍生化反应系在120 ℃加热的封闭试管中进行。将含有MPE 及DPE 的试样与甘露醇,42二乙氨基吡啶及乙酸酐和吡啶的混合溶液置于此试管中,密封,加热并每隔10 min 摇动溶液一次直至溶液成澄清液。此时MPE ,DPE 及甘露醇均生成乙酸酯衍生物,取此澄清溶液0. 2 mL进行色谱分析,分离及测定时采用内装3 % OV217 + 3 % XE260 及过180～150μm 101AW2WS 的不锈钢管(1 m ×< 3 mm) 作色谱柱。应用此方法分析了不同含量的4 个试样,所得结果的RSD值,测MPE 时小于0. 21 % ,测DPE 时小于0. 14 %。测定值与标准值之间的偏差均小于0. 7 %。