毛细管气相色谱分析条件的选择

上一篇 / 下一篇  2010-06-09 14:31:49/ 个人分类:高效毛细管电泳

  由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。

  *色谱柱的选择

  按样品极性选择:

  弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。

  中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。

  极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。

  按酸碱性选择:

  碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等; 强碱性可选碱性PEGB

  酸性样品:FFAP

  按沸点选择:

  高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜

  *毛细管内径的选择

  成品分析:小口径 0.25mm,0.32mm ,薄液膜

  痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm

  *汽化温度 比样品沸点高20~30℃

  *柱温 首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。

  *检测温度 》柱温 ;》 120℃(FID)

  *分流比 小口径》100:1 ;大口径10~50:1或不分流进样(用专用接头)

  *尾吹:15~30ml/分(满足FID要求); 隔膜清扫气:1~5ml/分

  *进样量:0.3~0.5μl

  * 定性与定量

  定性与填充柱色谱一样,或GC/MS

  定量 一般用归一法或内标法定量


TAG: 分析条件毛细管气相色谱

j-1982的个人空间 引用 删除 j-1982   /   2010-11-26 17:35:17
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