AB SCIEX质谱沙龙联谊会成功举办

2011-6-27 18:42 来源: 分析测试百科
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  四年的时间里,质谱沙龙活动已经连续举办了31期。2011年6月25日,为答谢质谱爱好者、专家、质谱公司以及媒体朋友一直以来对沙龙活动的支持,加强沙龙成员之间的交流,建立一个自由、活跃、高层次的有机质谱一线使用人员交流平台,由第二炮兵总医院组织主办,AB SCIEX公司赞助的质谱沙龙联谊会活动在顺义安利隆山庄成功举办。来自北京师范大学质谱中心的谢孟峡教授以及AB SCIEX公司两位经理在质谱沙龙交流会上做了精彩报告,同大家共同交流、探讨了质谱技术在实际工作中的应用情况。

AB SCIEX质谱沙龙联谊会现场

AB SCIEX公司市场分析经理 彭立新博士

  交流会活动伊始,来自AB SCIEX公司市场分析经理彭立新博士上台致辞,彭博士讲到:“质谱沙龙活动从2007年成立至今已有4年的时间,期间成功举办了三十一期。第一要非常感谢各位老师抽出自己的休息时间积极参与;第二要感谢各位专家的支持;其次还要感谢分析测试百科网,坚持对每期活动进行宣传报道;最后特别感谢李鹏飞老师和二炮总医院药剂科刘丽宏主任的大力支持,使得质谱沙龙越办越大。今后,希望各位老师能够更加积极地参与到活动中来,大家一同出谋划策。AB SCIEX公司也将会一如既往地支持沙龙活动的举办。”

第二炮兵总医院 李鹏飞老师

  接下来,沙龙活动的组织者来自第二炮兵总医院的李鹏飞老师带领大家一同回顾了4年来质谱沙龙活动的发展。

  质谱沙龙活动回顾

  举办质谱沙龙活动的想法来自于二炮总医院药学部的刘丽宏主任和AB SCIEX公司的李丹博士的一次谈话,在提到举办一个一线质谱技术人员交流的活动时,两人一拍即合,由二炮医院组织、AB SCIEX公司赞助。2007年9月22日第一期质谱沙龙活动顺利举行,共有十几位老师参加,共同讨论了沙龙的举办模式和主题。到了第四期时,人数已达到30多人,并且分析测试百科网也参与进来并开始对沙龙的长期跟踪报道。至今,质谱沙龙已成功举办了三十一期,活动始终遵循着构建有机质谱一线使用人员交流平台的宗旨,也坚持做到无偿公益的原则。至今已有50余家单位参与,包括医院、高校、科研院所、国家机关、仪器公司和媒体。活动中一直负责组织、无私奉献的李老师还由衷地谈到自己的感受:通过举办沙龙活动,大家互相交流,使得自己在工作中遇到的许多问题得到解决,视野得到开阔。

  内容及组织形式

  质谱沙龙的组织形式以专题报告、自由交流、实际问题为主,每期安排3~4个报道。在前三十一期活动中已做了100余篇报告,其中应用方向包括药物研发、临床药代、食品安全、中毒监测、临床诊断;研究对象为小分子化合物、大分子蛋白、中药单体/组方;还包括LC-MS技术的操作与维护、新质谱技术、新热点技术的研讨等。

  李老师也为大家例举了一些精彩的沙龙报道,如北京生命科学研究所龙承组博士《稳定同位素定量蛋白质组》http://www.antpedia.com/news/67/n-10967.html;西苑医院中心实验室林力博士《液质联用定性研究中药有效成分的测定方法》http://www.antpedia.com/news/89/n-7989.html;中科院植物所杨芬博士《质谱在植物代谢组学中的应用》http://www.antpedia.com/news/47/n-26847.html;第二炮兵总医院李鹏飞老师《全谱氨基酸的临床检测和短肽检测方法开发》http://www.antpedia.com/news/41/n-55741-2.html;北京大学分析测试中心周江博士《离子迁移质谱的原理及应用》http://www.antpedia.com/news/41/n-9941.html;华质泰科生物技术有限公司刘春胜博士《DART的原理和应用》http://www.antpedia.com/news/41/n-55741.html;AB SCIEX公司郭立海博士《生物标志物验证的整体解决方案》http://www.antpedia.com/news/47/n-26847.html。活动中大家相互借鉴、共同学习,集思广益、博采众长,汇众人智、解决难题,使得质谱沙龙成为一个自由、活跃、专业的交流平台。

  规划和展望

  最后,李老师对未来质谱沙龙活动的举办提出了自己的几点规划和展望:(1)举办更为专业的、高水准的交流报告;(2)实现小分子定量质谱实验室多中心室间质评;(3)每年举办1~2次网络交流;(4)广泛的更高层次的技术交流会。质谱沙龙活动举办至今,还存在一些不足,有待成长。希望通过更深入广泛的学习和交流,使得沙龙得到长足的发展。李老师也表示今后希望能够有更多的老师参与进来!

北京师范大学分析测试中心 谢孟峡教授

  北京师范大学分析测试中心谢孟峡老师带来题为《飞行时间质谱法对签字笔字迹鉴别和形成时间研究》的报告。本课题旨在建立一种针对签字笔墨水种类和形成时间判定的分析方法。谢老师团队从事鉴别各种笔迹的课题研究已经有7年多的时间,前几年的研究已使用到光谱方法、色谱方法,色谱质谱联用方法等多种实验方法(具体分析方法见下图),并已取得了诸多进展。谢老师团队目前主要的研究采用LDI-TOF飞行时间质谱法鉴别字迹,希望能探索出一种信息量更丰富、同时又不破坏样品的方法。

鉴别签字笔笔迹常用分析方法

  签字笔在一些重要文件中经常使用,刑事及经济案件或是民事纠纷常会涉及到被涂改、伪造的文字材料。在无损的情况下,对使用的墨水种类或形成时间进行鉴定仍然是当前法庭科学的一大难题,目前,尚未建立成熟、可靠的系统鉴定方法。

  签字笔使用水基的墨水,墨水成分主要是溶剂(主要是水),还有一些添加的成分,如着色剂、树脂、表面活性剂。着色剂常选用二甘醇、甘油、苯甲醇、苯氧基乙醇、混合溶剂等;一般黑色的签字笔会添加黑色的染料,蓝色的签字笔就是添加蓝色的染料。染料对光特别敏感,易发生光化学作用,因此墨水中染料成分会随时间的延长而发生改变,应用这一特点可进行字迹形成时间的鉴定。实验时依据组分不同,在质谱上显示不同的谱图特征,来推测签字的形成时间。

  激光解吸飞行时间质谱法研究签字笔墨水字迹识别

  谢老师研究了40种黑色和5种蓝色签字笔在不同类型空白纸张的LDI-MS实验,对签字笔道的激光能量进行了优化,从而保证实验的重现性,整个实验未使用基质。通过不同类型空白纸张的LDI-MS实验,质谱图显示空白纸张上主要是含碱性紫3和铜酞菁的荧光染料成分。因此实验中空白纸张对签字笔迹的质谱图就没有什么影响。签字笔道的激光能量的优化方法主要从质谱峰强度、分辨率和信噪比三个方面综合考虑,选择出40%的激发光能量作为实验的光强度。选取主要质量数478、450和443的绝对峰面积和主要质量数478和450的相对峰面积进行比较,主要质量数478的相对标准偏差低于1%,而相对峰较弱的质量数450和443的相对标准偏差值也小于7%。证明方法稳定性良好。而同样的样品,再隔天采点,在相同仪器参数条件下,质谱的主要质量数的相对峰面积变化很小,证明方法的重现性较好。由此确定了实验的最优化条件。

  然后对收集的45种签字笔进行了数据采集,发现其中有30支黑色签字笔在正负离子模式下观察到较强的表面活性剂的质谱信息,谢老师经过大量实验总结出第一大类的特点是在正或负离子模式下,质谱图中表面活性剂的特征是成正态高斯分布,相邻质量数之间差44Da,结合文献和签字笔组成资料,判断含有聚氧乙烯醚结构。

  而其他10种黑色签字笔和5种蓝色签字笔却没有得到表面活性剂的信息。实验结果表明利用LDI-MS中不同的质谱信号和即使含有相同质量数但是明显差异的相对峰强度,不同厂家的10种黑色签字笔和5种蓝色签字笔可以实现个体识别。

  HPLC-QTOF MS对签字笔墨水中染料定性

  谢老师使用薄层色谱对签字笔墨水中染料定性。使用甲醇、乙腈或者DMF提取溶解笔迹后,就可以得到不同体系下综合薄层展开颜色。通过HPLC-QTOF-MS条件下得到的一级质谱和二级质谱图,就可以确定不同的质荷比峰分别对应的染料名称,从而对染料定性。

  LDI-MS法研究签字笔墨水老化规律

  字迹形成时间的研究主要考虑染料的降解过程。因此实验中通过紫外光照射笔迹后,测定峰强度变化,从而做出老化曲线图,进一步分析各个峰对应的染料的变化情况。然后同样使用日光灯照射也可以得到相同趋势的老化曲线图,但是变化趋势比较缓。同样,在自然老化情况下,得到的LDI-MS正离子模式质谱图和老化曲线图也表现出了相同的趋势,但也有一点不同。

  经过多年的研究,谢老师积累了一定的经验,取得了很多成果,包括建立了相当可观的数据库。谢老师认为今后飞行时间质谱法在古字画等方面的研究将更具有潜力。