土壤测试化验技术2
2 、土壤有效磷的提取测定 土壤中的磷素均来自于含磷矿物的风化，中国主要土类中无机磷形态的组成分布，与土壤风化的地带密切相关。蒋柏藩（ 1983 ）认为，南方高度风化的砖红壤和红壤中，土壤无机磷形态主要是以被氧化铁胶膜包被的闭蓄态磷酸盐存在，其中大部分是磷酸铁盐，在非闭蓄态磷酸盐中，也是以 磷酸铁盐为主，而北方黄土性母质发育的土壤，土壤无机磷则以磷酸钙为主，闭蓄态磷只占很小比例，在南北过渡的黄棕壤和棕壤，磷酸铝盐含量则相对比较高，表 现一定的过渡性质。根据大量的研究工作，可以认为水稻土的有效形态以 Fe-P 为主，南方酸性旱地土壤以 A1-P 为主，而北方旱地土壤以 Ca-P 为主， Fe-P 和 A1-P 仍起作用，有机的磷化合物除热带森林草原土壤外，不是土壤有效磷的主要形态，土壤中磷酸盐的形态是决定有效磷提取剂筛选的基本原则。
一些土壤有效磷的提取分析方法如吉尔萨诺夫法、马乞金法、 Truog 法等，在 20 世纪 50 年代已引入中国，但均缺乏生物检定的相关研究。到 60 年代以后，开始对土壤有效磷提取剂进行大量正规的研究，对奥尔逊、 Bray-I 、 A1-Abbas 等法的适用性提出了许多研究报告（黎耀辉， 1963 ，于文涛， 1965 ，林中焱， 1982 ，谢利昌， 1983 等）。
（ 1 ） 0.5 摩 / 升 NaHCO 3 提取剂（奥尔逊， 1954 ） 此提取剂可提取土壤中的 Ca-P 和 A1-P ，也可以提取部分 Fe-P ，故其适用性最广，可用于华北、西北及东北一部分的中性至石灰性土壤的有效磷提取，又可适用于南方中性至微酸性的水稻土，但在南方酸性较强的旱地土壤上， 奥尔逊法的有效磷提取量与作物吸收量之间的相关性较差，对温度条件要求较严格，是此法的缺点，对土壤有效磷的提取量也较其他方法为少。
（ 2 ） 0.025 摩 / 升 HC1-0.03 摩 / 升 NH 4 F 提取剂（勃莱， 1945 ） 盐酸氟化铵提取剂提取的土壤有效磷以 A1-P 为主，兼可提取 Ca-P 与 Fe-P 。所以此法适用于 pH7.5 以下的中性、微酸性、中酸性土壤。
吉林省农科院刘成祥等（ 1985 ）对该省 40 个代表性土壤进行无机磷组成分析，并与玉米植株吸磷量进行相关研究后发现，吉林省主要土壤类型的土壤无机磷含量以 Ca-P 为主，但石灰性土壤是 Ca-P ＞ A1-P ＞ Fe-P ，非石灰性土壤是 Ca-P ＞ Fe-P ＞ A1-P 。玉米植株吸磷量与 A1-P 呈极显著相关与 Ca-P 的相关性不显著，小麦吸磷量与无机态磷有效程度也是 A1-P ＞ Fe-P ＞ Ca-P 。所以在该地区 Bray I 法与奥尔逊法同等适用，当将 Bray I 的土液比提高到 1:50 时，可适用于石灰性不太强的土壤。
（ 3 ）酸性提取剂 目前在国外应用较多的有五种酸性提取剂，它们是 0.1 摩 / 升 HCI 法， 0.2 摩 / 升 HCI 吉尔萨诺夫法， 0.025 摩 / 升 H 2 SO 4 -0.05 摩升 HCI 的 Mehlich 双酸法和 pH4 的 0.1 摩 / 升 乳酸钙 -0.1 摩 / 升 醋酸钙 -0.3 摩 / 升 醋酸的 CAL 法。国内的研究工作认为相关性较好的有 0.1 摩 / 升 HCL 法（福建红壤水稻土，陈秋舲等， 1985 ），双酸法（广西红壤，周清湘， 1985 ；浙江红壤，陆允甫， 1985 等），吉尔萨诺夫法可能适用于北方强酸性灰化土。
（ 4 ）碱性提取剂（ A1-Abbas ， 1965 ） 0.3 摩 / 升 NaOH-0.5 摩升 Na 2 C 2 O 4 提取剂以提取土壤中的 Fe-P 为主，对南方中性、微酸性水稻土十分适用。据周鹗、叶德宪等（ 1985 ）的研究，四川紫色土的土壤有效磷提取以此法为最好，其提取的有效磷量与水稻相对吸磷量之间的相关系数可达 0.896 ，十分显著，对川西平原水稻土此法和奥尔逊法同样适用。
（ 5 ）土壤磷的等温吸附法和磷酸盐位法 严格说来，这两种方法不属于提取剂测定之列，但是在土壤磷素养分供应的测试上，它们是很有特色的方法，国同外都有不少研究工作在这方面开展，有的已应用于生产实践。
蒋柏藩（ 1983 ）在其综述中指出，中国几种主要土类的供试土壤其吸附磷的特性符合于 Langmuir 、 Freundlich 和 Temkin 三种吸附方程式，不同土壤的最大吸附磷量相差很悬殊，与土壤 pH 、土壤溶液中钙、镁浓度等有很高的相关性。黄德明等（ 1982 ）认为土壤平衡溶液磷浓度与作物吸磷量之间有一定的相关性， 0.3 毫克 / 升的土壤平衡溶液磷浓度可满足小麦等作物在不同肥力水平的潮土类土壤上对磷的需要。磷酸盐位是土壤供磷的强度指标，林忠焱（ 1983 ）用华南赤红壤水稻土和菜园土进行了磷酸盐位的研究，测得供试土壤的平衡磷位（ 1/2pCa+pH 2 PO 4 ˉ）值，水稻土为 8.12~10.9 ，菜园土为 7.02~12.5 。与 A 值法相比较，磷酸盐位不适用于水稻土需磷诊断，但适用于菜园土。
（ 6 ）联合提取剂 1982 年 Mehlich 提出Ⅲ号联合提取剂，其成分为： 0.2 摩 / 升 HOAc-0.25 摩 / 升 NH 4 HO 3 -0.015 摩 / 升 NH 4 F-0.013 摩 / 升 HNO 3 -0.001 摩 / 升 EDTA 。此提取剂可同时提取磷、钾、钙、镁、钠、猛、铁、锌、铜共 9 种养分元素的有效含量。段秀泰（ 1982 ）进行了 M- Ⅲ提取剂与勃莱 - Ⅰ法和奥尔逊法比较的研究，她发现，当土壤酸性愈强时，奥尔逊法提取土壤有效磷的结果偏低，当土壤石灰性愈强时，用勃莱 - Ⅰ法的结果愈低，只有 M- Ⅲ法的测定结果能在广泛的 pH 范围内准确反映土壤磷肥力。
3 、土壤有效钾的提取测定 中国在 20 世纪 70 年代以来，土壤钾的测定通用亚硝酸钴纳比浊法或容量法，所以土壤交换性钾的提取剂均为钠盐，如 10%NaC1 、 NaOAc 或 NaNO 3 等。后来广泛应用的四苯硼钠提取剂仍是这一方法的连续。到 70 年代后期火焰光度分析法普遍采用，才用 1 摩 / 升中性醋酸铵提取剂作为交换性钾的提取测定标准方法。对所有的旱地土壤，不论北方还是南方，酸性或石灰性，交换性钾都可作为土壤钾素肥力的指标，但有不少 研究工作报告认为它与作物相对产量之间的相关性不高（谢高昌， 1983 ）。这种情况对水稻土更为明显，因为淹水条件下土壤缓效钾释出较易，而且水稻利用缓效钾的能力较强，它利用缓效钾的数量可达总吸钾量的 20%~40% 。
土壤缓效钾的提取方法有三种， 1 摩 / 升 HNO 3 煮沸 10 分钟， 2 摩 / 升冷 HNO 3 浸提和 6 摩 / 升 H 2 SO 4 浸提，其中以 1 摩 / 升 HNO 3 煮沸法为常用。缓效钾是指层状粘土矿物所固定的以及一部分水云母中的钾。由于缓效钾的含量受成土母质和风化条件的影响，不像交换性钾那样容易变动，它可以 更好地说明不同土类土壤中钾贮量的差异，是不同土类土壤供钾潜力的良好指标。
电超滤是电渗析与超微孔过滤相结合的一种物理化学方法，中国学者近年来在电超滤提取钾方面做了很多工作（史 瑞和， 1983 ；李酉开， 1985 ；陆允甫， 1987 ），认为应用电超滤仪可以在较短的时间内，在可变电压和温度的条件下，作一次完整的浸提，同时测得土壤中养分的强度、容量和供应速率等参数，在土壤有效钾 的测试上获得满意的结果。
谢建昌等（ 1987 ）提出用阳离子树脂袋法测定土壤钾素的有效性，他们测得的树脂袋钾提取量与作物吸钾量十分接近，二者的相关中达到 0.916 ，将是一个很有希望的土壤有效钾提取方法。
4 、土壤有效钙、镁、硫、硅的提取测定 一般来说，土壤中钙的总含量少于钾和镁，但是交换性钙则远多于交换性钾和镁。土壤中极大部分的非交换性钙是含钙的原生矿物，如钙长石、方解石、白云石、闪 石等。在碱土与盐中，相当数量的钙以碳酸或石膏的状态存在。由于钙在大多数土壤中是最主要的交换性阳离子，这就便土壤吸收复合体上钙的饱和度直接影响于土 壤 pH 。土壤成为强酸性后才使钙成为植物营养的限制因子，所以土壤有效钙的测试包括土壤的石灰需要量测定和土壤有效钙含量测定两部分。近年来中国学者发现在华北 pH 高于 7.5 的土壤上，大白菜有生理缺钙现象，其他作物如花生等施用钙肥有一定的增产效果，这些研究对土壤有效钙测试提出了一些新的课题。
（ 1 ）土壤 pH 测定 通过土壤 pH 的测定来诊断石灰需要量是一种最简便的方法， pH 低于 7 时，可施用石灰来调节，但并不需要调节到完全中性。据何电源等的研究（ 1987 ），在 pH5.6~6.0 的南方稻田，土壤中活性铝离子很少或消失，在施用足量肥料时，施用石灰弊多利少。国外也有同样的经验，美国中西部地区土壤，用石灰把 pH 调节到 6 以上并不能增加经济效益，但种苜蓿时宜将 pH 调到 6.5 以上。在亚热带与热带，土壤 pH 即便更低一些也不太影响作物产量，而对各种泥炭与腐泥土壤，把它们中和至 pH5.2 以上并无增产作用。
（ 2 ）土壤缓冲溶液平衡法 直接用碱的标准溶液滴定土壤中酸性阳离子时，土壤酸度中的大部分不能立即与碱起作用， Shotmaker 等（ 1962 ）提出用缓冲溶液浸提土壤，待其平衡后用碱滴定或测其酸度，此法被称为 SMP 法。缓冲液的组成为对硝基酚、铬酸钾和二水氧化钙，溶于水中后加入醋酸钙和三乙醇胺，并用 NaOH 调至 pH7.5 。测出土壤缓冲液的酸度后即可从专用的表上查出石灰需要量。
（ 3 ）交换性钙的提取测定 土壤交换性钙的提取可用 1 摩 / 升 NH 4 OAC ，实际上醋酸铵提取剂可测定土壤阳离子交换量（ CEC ）和交换性钾、钠、钙、镁等阳离子。可能土壤中交换性阳离子的比例关系比单一的交换性钙的测定重要得多。
（ 4 ）交换性镁的提取测定 土壤交换性镁的提取也是用 1 摩 / 升 NH 4 OAC ，原子吸收分光光度计测定，中国南方橡胶树有缺镁症的报道（陆行正， 1987 ），作者认为导致镁素营养亏缺的原因，一方面是土壤镁素供应不足，另一方面是钾素养分较丰富而引起。国外报道认为钾 / 镁是很重要的诊断标准，钾 / 镁重量比对大田作物应小于 5 。对蔬菜和糖用甜菜应小于 3 ，对果树和温室作物应小于 2 ，否则就易发生缺镁现象。
（ 5 ）有效硫的提取测定 据刘崇群等（ 1983 ）的研究，中国土壤硫的分布规律受温度、雨量和土壤有机质等因素的影响。东南部温暖湿润，土壤中以有机硫为主，西北部干旱少雨，土壤中无机硫的含量较高。 南方水稻土、红黄壤中可溶性形态的硫含量、更新率及其分布情况。
土壤有效硫的提取方法很多，国际水稻所推荐的方法是 0.01 摩 / 升磷酸一钙，土液比 1:4 ，振摇 24 小时，诊断缺硫的临界值是 10 毫克 / 千克硫。提取后一般用 BaSO 4 比浊法测定。
（ 6 ）有效硅的提取测定 植物体内含有相当数量的硅，但硅是不是植物必需的营养元素还有不同的意见，不过水稻施用硅肥不同程度的增产作用在国内黑龙江和福建等地报道（吴英， 1983 ，彭嘉桂， 1987 ）。土壤有效硅的提取方法在中国和日本等普遍应用的是 pH 4 醋酸 - 醋酸钠缓冲溶液，土液比 10:100 ， 40 ℃平衡 5 小时后振摇、过滤，分析提取液中的二氧化硅含量。提取测定值在 50 毫克 / 千克二氧化硅之间时有一定效果，大于 100 毫克 / 千克二氧化硅时一般不缺硅。上述指标适用于南方水稻土。黑龙江省在白浆土、草甸土、草甸黑土以及黑土上进行的水稻施硅试验结果表时，黑土有效硅含量在 1500~2000 毫克 / 千克施硅无效，其余三种土类有效硅含量较低，、硅钼蓝比色测定含量为 200~300 毫克 / 千克，施硅后增产效果明显（吴英等， 1987 ）。
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