分析蔬菜中有机氯及拟除虫菊酯类农药
方案优势
参考《NY/T761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》检测蔬菜莴苣中的 29 种农药残留，应用睿科Fotector-06C 全最自动固相萃取仪，Florisil 柱净化，气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量，回收率在80~110%之间，除了 p,p'-DDD 与 o,p'-DDT 其他目标物的 RSD 小于 10%，能够准确有效地测定。
采用标准
《NY/T761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》
方法/原理/步骤
1.试剂、仪器及其器材
1.1试剂
1.1.1农药标准品(见表1.1)，纯度≥99%；29种农药标准品储备液：分别称取适量的标准品，用丙酮溶解，配制成1000mg/L的单一农药标准储备液，-18℃保存；农药混合标准溶液：量取适量的单一农药标准储备液用丙酮配制成50mg/L的混合标准溶液，-18℃保存；取适量的农药混合标准溶液，用丙酮配制成5mg/L的标准工作液。1.1.2乙腈(色谱纯，TEDIA)，丙酮(色谱纯，TEDIA)，正己烷(色谱纯，TEDIA)，10%的丙酮/正己烷：取10mL丙酮与90mL正己烷混合。氯化钠(分析纯，140℃，烘烤4小时)。
1.2仪器及耗材
1.2.1佛罗里硅土固相萃取小柱(Florisil)，1000mg/6mL。
1.2.2 GC/MS为Agilent 7890A-5975C EI源；气相色谱柱为CP894750m×250μm×0.25μm(Varian)。
1.2.3睿科Fotector-06C全自动固相萃取仪。氮气吹干装置2.实验方法
2.1样品制备：
取500g莴苣，选取可食部分将其切碎，用粉碎机粉碎，称取10g，加入适量的标准品。
2.2前处理方法
准确称取10g样品加入20mL乙腈(标准中为准确称取25g样品，加入50mL乙腈)，高速均质2min。匀浆后的样品经4000r/min离心5min后上清液转移；另一50mL的离心管中，加入5~7g氯化钠，盖上盖子，剧烈震荡1min，4000r/min离心5min，使水相和有机相分层。
准确吸取10mL有机相到全自动固相萃取仪上样瓶中，于60℃下氮气吹至近干，加入2.0mL正己烷溶解残渣，备用；将佛罗里硅土固相萃取小柱(Florisil)安装在全自动固相萃取仪上，分别用5mL丙酮+正己烷=10+90,5mL正己烷以2mL /min的速度活化，以1mL /min速度上样，用5mL的丙酮+正己烷=10+90清洗样品瓶，收集上样流出液和淋洗液，于水浴50℃下浓缩至小于1mL，用丙酮+正己烷=10+90定容到1mL供GC/MS检测。
表2.2 Fotector-06C固相萃取仪程序
2.3仪器条件
GC程序升温程序：初始温度60℃，保持1 min；以30℃/min速度升温至180℃；以2℃/min速度升温至230℃，保持5 min；以10℃/min速度升温至290℃，保持7 min。GC-MS检测条件：进样口温度280℃，不分流样，进样量1.0L；载气为高纯He气，恒流模式，流速为1.5 mL/min；电子轰击电离源(EI)，离子源温度230℃，接口(传输线)温度280℃，质量分析器温度150℃，选择离子监测模式(SIM)，电子倍增器检测电压1000 V。
选择离子扫(SIM)参数见附A
基底加标SIM图谱、加标回收率SIM图谱、空白样品SIM图谱见附B3.加标回收与讨论
3.1 29种农药都的加标回收率详见表3.1
3.2部分目标物有基质增强效果，所以本实验用基底加标(R4)来指示基质效应，并用R/R4来计算得到回收率(其中R代表加标回收率样品，R4代表基质加标样品)。加标浓度在0.5mg/kg时，回收率80~110%之间，除了p,p'-DDD与o,p'-DDT其他目标物的RSD小于10%(n=3)，能够满足NY 761对结果控制的要求。
3.3 p,p'-DDD与o,p'-DDT无法完全分离，所以造成这两种目标物的相对标准偏差较大的主要原因，可以用柱效更高的色谱柱来解决。3.4在将乙腈浓缩至近干时，需要把握好浓缩程度，剩余乙腈过多会造成净化时过多的杂质被洗脱，如果蒸干过久则会极大程度的影响部分目标物的回收率，一般情况以看不到明显能够流动的乙腈为准。
3.5洗脱液浓缩时，浓缩体积不能小于0.5mL，否则易挥发性的农药(如六六六等)会损失，造成回收率降低。
4.结论
仪器设备
(一)产品综述Product Summary
Fotector-06C全自动固相萃取仪是专门针对大小体积样品中有机物残留，如农药残留，兽药残留，食品添加剂，药物等分析而设计的前处理设备。
有机样品分析前处理步骤非常复杂，通常包括取样、称量、均质、离心、浓缩、固相萃取富集净化、定容等步骤，otector-06C的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将固相萃取的各个过程有效地集成于一个平台，可实现萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的全自动操作，使样品前处理的效率大大提高，消除了样品分析流程中的瓶颈，把实验工作人员从繁琐的前处理工作中解脱出来，使固相萃取变得更安全、更轻松！
(二)特点和优势Features and Advantage
6通道同时活化、上样、淋洗、洗脱、浓缩、定容。加快了实验速度，提高了样品处理的平行性。
采用高精度注射泵，正压上样，保证稳定的流速，大大提高了分析结果的精密度。
采用独特的倒置上样模式，实现样品的100%转移；采用样品管喷淋清洗技术，耗用有机溶剂量更少，样品管壁清洗得更干净，降低了交叉污染的几率。
6通道独立，可同时运行不同的方法，加快了方法开发的速度，实验效率更高。
可选配20mL-60mL的样品管；选配大体积进样套件可进行大体积(1L以上)水样分析。
收集管带刻度，标配为20mL，可选择带定容尾管的收集管和圆底收集管，完全满足不同应用的需要。
可实现边收集边浓缩，在节约实验时间的同时，可收集的溶剂体积更大。
浓缩腔可视，可以实时了解样品浓缩状态。
红外定容
利用红外线直接定容，通过收集管上的引流槽可直接转移样品。
可选择串柱操作模式
对于一些复杂的、检测项目多的样品，可串联SPE柱来提高净化的效果。
环境友好型操作，安全可靠
有机废液、废水槽和收集管均密闭在仪器中，浓缩时挥发的有机溶剂通过风扇排出仪器，保
护实验室环境的同时，减小了有机溶剂对操作人员的伤害。
主机使用7寸触摸屏，可直接在主机上调整仪器参数。
直观，易操作的系统软件
简洁、直观的图形化操作软件；创新性地使用动画模拟，智能引导方法的编辑，使用户在进行SPE程序前对整个过程了如指掌。
(三)应用领域Application
Fotector-06C主要用于食品、饮料、水样、血液、尿液、土壤等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物的富集或净化，尤其适合于食品中痕量有机物的分析，是理想的气相、液相色谱和质谱仪器的前处理系统。
典型应用
蔬菜水果中农药多残留的检测
食品中的药物残留检测
●β2-受体激动剂，如瘦肉精，多巴胺等
●氯霉素的检测
●磺胺类药物残留检测
●喹诺酮类药物残留的检测
●硝基呋喃代谢物的检测
●青霉素残留的检测
●畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素残留的测定
●动物源性食品中四环素类兽药残留的检测
●动物源性食品中玉米赤酶醇类药物残留的检测
●牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留的测定
●动物源食品中4种硝基咪唑残留检测
●动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留的检测
●原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测
食品中添加剂检测，饮料中邻苯二甲酸酯，“塑化剂”的检测
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