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TSQ 8000 Evo 检测橡胶及弹性体材料中11 种亚硝胺（三）

2020.5.18

2.3 定性结果

实验采用的TR-5MS 色谱柱对N-亚硝胺化合物有良好的分离效果，12 种化合物（含1 种内标物质）在19 min 的分离时间内得到了良好的色谱图，结果如图3 所示。

图3. 12 种化合物色谱图

2.3 方法回收率及仪器稳定性

选取4 种物质（NDPA，NDEA，NDBA，NMphA）配置成混合标准品，考察前处理方法的准确性及回收率。根据欧盟农残方法准则要求，回收率需在70-120% 之间。实验以100 μg/kg 浓度水平进行添加回收实验，测定两组平行样品，结果如表1 所示。结果表明，回收率均处于70-120% 之间，方法准确性良好。

同时对仪器的稳定性进行了考察，将4 种化合物配置成5.0 μg/kg 标样，连续进样6 次，得到相对应的每个目标化合物物的相对标准偏差（RSD），测试仪器的稳定性，如表1 所示。4 种化合物RSD 均小于5.0%。结果表明：仪器在低浓度水平（≤ 5 μg/kg）连续进样时，仪器稳定性良好，满足痕量检测需求。

表1 回收率实验结果

2.4 方法灵敏度、检出限及实际样品测定

TraceFinder 软件可同时实现数据采集及数据处理，根据预先设定的定性离子及定量离子，对化合物的检出结果进行快速、自动化处理，同时实现定性及定量功能。图4为NDPA 质谱图信息。

按照上述前处理方法对实验样品进行处理，以空白样品基质制备浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、20、50 μg/kg的基质标准曲线，在确定的色谱和质谱条件下进行测定，对测定结果进行分析，研究方法的灵敏度及检出限。同时选取了两种市售产品（婴儿奶嘴及玩具气球），对其中11 种N-亚硝胺化合物进行了测定。

TSQ 8000 Evo 具有灵敏度高和抗干扰能力强的特点，所检测11 种化合物在较低的浓度水平得到了良好的检出效果，完全满足法规要求，如表2 所示。同时，在两种实际样品中均检出了少量的NDBA 残留。结果如表3 所示。

2.4 结论

实验结果表明TSQ 8000 Evo 在检测含有痕量亚硝胺样品时，具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，在有害化合物检出方面具有优异的表现。同时，强大的TraceFinder 软件集数据采集、处理，方法开发于一体。在简化实验操作步骤的同时，实现了对数据处理的自动化。TraceFinder 自带的AutoSRM 软件，对于未知信息化合物的质谱条件的优化开发，提供了可靠的支撑。