应用TSQ 8000 Evo 快速检测香港《食物内除害剂残余规例》...1
应用TSQ 8000 Evo 快速检测香港《食物内除害剂残余规例》中的多种除害剂残留
1. 前言
早在 2012 年 6 月，香港立法会就已完成审议《食物内除害剂残余规例》（第 132CM 章）（《规例》）的程序。有关规例于 2014 年 8 月 1 日起正式实施。《食物内除害剂残余规例》列明容许某些食物含有除害剂残余的最高限量以及一些释义条文，是供港蔬菜项目必须遵循的法规以及政策。香港《食物内除害剂残余》规例（Hong Kong Pesticide Residues in Food Regulation）包含 360 种除害剂以及超过 7000 个“除害剂- 食物”组合的最高残留限量/ 最高再残留限量标准。香港规例中所包含的除害剂，用GC/MS/MS 和LC/MS/MS 可以检测其中95% 以上的化合物。
本实验用 Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 结合赛默飞世尔科技农残分析色谱柱（TR-Pesticide II 30 m*0.25 mm*0.25 μm）分析香港规例中的 101 种农药残留，得到了非常出色的结果。各种农药的最低检测限在 0.07-2.69 μg/L 之间，在 5-200 μg/L的范围有良好的线性，且用 10 μg/L 样品连续 6 针进样，得到RSD 在 1.51-9.3% 之间，表明此方法具有良好的重现性。
2. 实验部分
2.1 仪器和试剂
质谱仪器：Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 质谱仪( 赛默飞世尔科技，美国)；
气相色谱仪：Thermo ScientificTM Trace 1310 GC 配 AI l310自动进样器( 赛默飞世尔科技，美国)；
色谱柱：TR-Pesticide II 30m*0.25mm*0.25 μm 毛细管色谱柱；
试剂：丙酮、乙腈：色谱纯；
2.2 仪器方法
气相方法：
柱温箱：40 ºC 保持 1.5 min，以 25 ºC/min 升至90 ºC，保持 1.5 min，再以 25 ºC/min 升至 180 ºC，以 5 ºC/min升至 280 ºC，最后以 10 ℃ /min 升温到 300 ℃，保持 5min。进样口：不分流进样，不分流时间：1.5 min；进样口温度：270 ºC；载气：恒流，1.2 mL/min；传输线：300 ºC质谱方法：离子源温度为 300 ºC，采用 Acquisition-Timed方法，SRM 扫描，具体检测离子对如表 1 所示：
表 1：检测化合物列表及 SRM 离子对信息
