二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬酸雾操作步骤
步骤
1、标准曲线的绘制
①标准系列的配制:取七支25ml具塞比色管,按表1配制标准系列。
②显色:于上述比色管中加入二苯基碳酰二肼溶液3.00ml,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。放置10min后,在波长540nm处,以蒸馏水为参比,用1cm比色皿,测定各管的吸光度。
③标准曲线的绘制:将上述标准系列溶液测得的吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度,便得到校正吸光度。以校正吸光度值对六价铬含量(μg)绘制标准曲线,并计算其线性回归方程。
2、样品测定
①无组织排放样品的测定:将吸收管中的吸收液移入25ml具塞比色管中,并用10ml蒸馏水分3次冲洗吸收管,洗涤液并入具塞比色管中,以下按标准曲线绘制相同的步骤进行样品分析,测定各样品的吸光度。
②有组织排放样品测定:在放有滤筒的锥形瓶(四(1)④)中,加50～70ml煮沸的蒸馏水,小心捣碎滤筒,振摇数分钟后,将溶液滤入250ml容量瓶中,用适量热蒸馏水洗滤筒残渣3～5次,洗涤液并入容量瓶中。待滤液冷却至室温后,用蒸馏水稀释全标线,摇匀,即为样品溶液。同时取一个同批号的滤筒放入250ml锥形瓶中,同样品处理操作,滤入250ml容量瓶中,作为滤筒空口溶液。分别从250ml容量瓶中取出适量的样品溶液和滤筒空白溶液移入25ml具塞比色管,按标准曲线绘制的步骤进行分析,测定样品和滤筒空白的吸光度。
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