二苯碳酰二肼分光光度法测定铬酸钡所需试剂和仪器
仪器
①具塞比色管:10ml、25ml。
②Φ25mm的抽滤装置及0.45μm的微孔滤膜。
③分光光度计。
试剂
①硫酸盐标准贮备液:称取1.8142g硫酸钾(优级纯,105℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,加水全标线摇匀,此溶液每毫升含1.00mg硫酸根。
②硫酸盐标准使用液:吸取硫酸钾标准备液5.00ml于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含10.0μg硫酸根。
③铬酸钡的制备:称取5.0g氯化钡、3.0g重铬酸钾,分别溶解于50ml水中,混匀,加入16.7ml浓盐酸,再加水至500ml,加热70～80℃使之溶解,然后加入0.1%溴代百里酚蓝指示剂3滴,用2.0mol/L氨水中和至溶液呈蓝色。析出铬酸钡沉淀,用温水以倾注法洗涤沉淀2至3次,再用冷水洗涤2至3次,经微孔滤膜抽气过滤,沉淀物在105～110℃烘箱中烘干2h,研细备用。
④铬酸钡悬浊液:称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中,得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中,使用前充分摇匀。
⑤氯化钙-氨溶液:称取1.1g氯化钙,用少量稀盐酸溶解,加入6.0mol/L氨水至400ml。
⑥0.50%二苯碳酰二肼溶液:称取0.50g二苯碳酰肼,溶解于100ml乙醇中,加1.0mol/L盐酸溶液1.0ml作为稳定剂,于冷暗处保存试剂应近无色,颜色变深后不能使用。
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