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实验室分析仪器--ICP-AES测定染整助剂中8种重金属含量

2022.1.25

重金属具有累积性.对人体和生物有害，在纺织品中是经常被要求检測的项目，AU Oeko-tex 100和 GB/T 18885 对包括珅(As)、镉(Cd)、钻(Co)、铭(Cr)、铜(Cu)、镣(Ni)、铅(Pb)及锑(Sb)在内的8种审金属元素都有限量要求卩-气染整助剂作为纺织品加工中使用的产品,一方面可能导致纺织品重金属超标.另一方面加工中直接拝放.可能导致环境阪金属污染。因此，对染整助剂产品进行兑金属含量测定，既有利于预先监控.从源头1：杜绝重金属元素在加匸中被帯入纺织产品，又有利于保护环境。

目前，有关坊织品重金属检测的标准和文献较多，方法多为对纺织样品进行人工汗液萃取后再上机测定而有关染整助剤中多种重金属检测则几乎未见报道。染整助剂有溶液、乳液和悬浊液等形态，作为中间产品，测定靈金属元素总含扯更有实际意义。本文采用酒波酸消解对染幣助剤进行前处理.过滤后用ICP-AES同时测定8种金属元素含量，讨论了前处理条件、仪器参数等影响因素，并对线性关系、检出限和回收率等进行了分析。

1试验

1.1材料及仪器m）.一次性注射器（5mL）,混合重金属储备液（100 Rg/mL ）・染整助剤（工业级）°
仪器：电感耦合等高子体发射光谱仪（Varrnn公司ICP-AES 720）,微波消解仪（CEM公司MARS 5） ° 功率1.2 kW.等离子气流員151/min,辅助气流最1.5 L/min.雾化气:流量0.75 IVmin,仪器稳定延时15 & 进样延时30八系速15r/min.清洗时间20$.快案（样品延时/清洗）选用.

1-2标准工作曲线溶液配制
分别移取 0.3、0.5、0.8、1.0、3.0. 5.0. 15.0 mL lOOpg/mL的标准溶液至100 mL容量瓶中.各加入3 mL硝酸，用去离子水稀释至刻度，配制成0.3、0.5、 0.8.、1,0、3.0、5.0、15.0 pg/mL的重金属标准曲线溶液。 1.3试呛方法
准确称取0250 g试样置于消解罐中，加入4 ml.硝酸、2mL过氧化氢和2也氣硼酸.（195土5） Y微波消解20 min.将溶液转移至25 mL容量瓶并用去离子水稀释至刻度，水膜过滤后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。除不加试样外，加入相同的试剂作为空白试验2结果与讨论

2.1前处理条件确定
为r使样品中的待测元素转化成离子态，使样品浓度均一，同时便于上机进样测定，需将样品消解破坏有机物，溶解悬浮物，传统的湿法消解过程复杂. 且样品需求量大，试验时间长，危险性高，消解效果并不十分理想.本文采用微波消解法，时间短，污染低.安全性高叫

2.1.1酸体系的选择
考虑到多种染整助剤均为有机物，消解时加入氧化剂过氧化知。多种染整助捐样品在只加入硝酸（或盐酸）和过氣化飢.在不同混度下消解均不完全, 进一步加入氧硼酸或者氧紙酸后消解效果明显改善。

分别用盐酸和硝酸消解样结.其他条件相同，考察2种酸消解对检测结果的影响。结果表明，对同一种染整助剂样品，硝酸和盐酸消解后上机检测，两者结果相似。但是在前处理中，用盐酸消解样品时, 加入试剤后有浅黄色泡沫状物涌岀，没有完全消解的残留物有粘性.同样条件下硝酸则没有此现象，因此, 本方法选用珀酸进行前处理消解.

为了比较氟硼酸和氫氣酸的消解效果，在其他条件均相同的情况下，多种染整助剤加入氟硼酸和氧制酸的检测结果如表|所示，测试结果相似；但考虑到氢氟酸对电感精合等商子体发射光潜仪玻璃矩管等冇腐蚀性，消解后需去除才能上机检测.较为繁琐。因此，本方法選用氣硼酸選行前处理消解。
综上所述.本方法酸体系选择为：硝酸+过氧化氢+緘蝸酸

2.1.2消繕温度和时间的优化
在酸体系及时冋相同的情况下，试样经15Q2O5 P消解根据目测及上机检测发现.低于190 T消解不完全，高于则结果相似，因此.墉定消解温度为（】95±5） T,
在敲体系及温度相同的情况下，试样经10-25 min 消解“观察消解液状态并上机检测.结果表明时间较短消解不完全，20mm后结果相似，因此20nun合适。

2.2仪器工作号数的优化I*现有ICP-AES检测仪具有自身优化功能，根据程序设置能自动选择最优参数,在此基础上.由于助剂产品成分复杂.可通过调节发射功率、泵速等使其灵敏度达到最商。在前处理优化条件下，对同一检测样品,改变仪器的功率和泵转速等.检测结果相似。由于増加功率等能増大检测强度.因此，在检测含地较低的元索时可号虑此措施"I各元素选用波长见表 2（对于波长的选择.可根据样品元素含量和基体干扰等差异，具体问题具•体分析，选择合适的波长）。
表2各元素选用波长

*	砰（As）	W (Cd)		(Cr)	« (Cu)	« (Ni)	ffl (Pb)	昭 Sb)_
波长知n	1R8.9W 193.6% 197.198	214439 226 502 228802	238892 228 615 230.786	267.716 205.560 206.158	327.395 324.754 213598	231.604 216355 221.648	220353 182.143 217.000	206.834 217.582 231.146

2.3线性关系及检出限和测定低限

2.3.1 8种元素测定工作曲线

在本方法所确定的仪器条件下，对0、0.3、0.5、0.8、LOs 3.0、5.0、15.0WmL8种施金属元素标准

2.32检出限和测定低限差所相当的分析物浓度计算而得，根据检出限和方法

检出限的测定方式是多次空白值的3倍标准偏条件可计算得到方法的测定低限，结果如表4所示。

2.4回收率和犢密度

次.结果如表5所示。

本方法测试样品的回收率为

本文釆用对实际样品加入混合标准溶液的方 70%~103%.相对标准偏差丑可见方

法，添加鼠分别为60mg/kg.同一样品连续测试6 法的精密度和回收率都较好°

结论

用微波酸消解法消解染挺助剂，较传统方法消解时间短•消解效果理想.可显著节约能源，提高工作效率和试验安全性；釆用ICP-AES法测定纺织助剂中的重金属含8L准确度、精密度和回收率高，一次能测定多种重金属元素，操作方便，适用于纺织助剤中多种重金属元素的快速测定，能完全满足染整助剂8种重金属含最测定要求，具有广阔的使用前景。

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