氨鲁米特的检查方法
酸碱度取本品10mg,加甲醇0.5ml,溶解后加水10ml,摇匀,依法测定(通则0631),pH值应为6.2~7.3硫酸盐取本品0.25g,加稀盐酸lml,加水适量使溶解,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液0.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加醋酸盐缓冲液(pH5.0)(取0.1mol/L醋酸溶液120ml与0.1mol/L氢氧化钾溶液l00ml,用水稀释至250ml,用稀醋酸或0.1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0后,用水稀释至1000ml,摇匀)-甲醇(50:50)溶解并稀释制成每1m中约含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50m1量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇醋酸盐缓冲液(pH5.0)(27:73)为流动相;检测波长为240nm;进样体积10kl测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(2.0%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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