米诺地尔的鉴别及检查方法
鉴别
(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含6g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在231nm的波长处有最大吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集608图)一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含2.5g的溶液系统适用性溶液取米诺地尔适量,加含0.3%磺基丁二酸钠二辛酯的流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,置60℃水浴中加热1小时,放冷灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1m中含0.25g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水-三氟乙酸(450:550:1)(每1000ml中含庚烷磺酸钠2g)为流动相;检测波长为230nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,米诺地尔峰与相对保留时间约1.2的杂质峰之间的分离度应符合要求,理论板数按米诺地尔峰计算不低于2000。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取木品约0.25g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml,密封对照品溶液取甲醇、乙醇、二氯甲烷与哌啶各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别含150g、250g、30g与250g的混合溶液,精密量取5m置顶空瓶中,密封。色谱条件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为40℃,维持15分钟,以每分钟10℃的速率升温至220℃,维持5分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为220℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,哌啶的残留量不得过0.5%,甲醇、乙醇与二氯甲烷的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.15%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
