蒙脱石的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品与氟化钙各0.5g,置同一坩埚中,加硫酸1ml湿润,用已加水1滴的表面皿盖住坩埚,如必要可缓缓加热,在水滴表面有白色胶状体生成。(2)取本品适量,置于载样架上,将载样架放入干燥器(含饱和氯化钠溶液,20℃时相对湿度约75%)中约12小时,取出,将载样架上的样品压平,照X射线衍射法(通则0451粉末X射线衍射法)测定,以CuK。为光源,光管电压和光管电流分别为40kV和40mA,发射狭缝、散射狭缝和接受狭缝分别设置为1°、1和0.15mm(或相当参数要求),在衍射角(20)2°~80°的范围内扫描,记录衍射图谱。供试品的X射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石特征峰[衍射角(20)分别约为5.8°、19.8°和61.9°]一致(3)本品含量测定三氧化二铝项下的溶液显铝盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
粒度照粒度和粒度分布测定法(通则0982第三法)( Malvern Mastersizer2000或性能相当的激光粒度分析仪),取本品约0.12g,使检测器遮光率在8%~20%范围,加水800ml,以每分钟3000转的转速搅拌15分钟或以每分钟3000转的转速搅拌,并同时超声2~3分钟(超声功率16W,振幅3gm),依法检查,取连续测量3次的平均值,应符合下表规定d(0.5) d(0.9) 体积平均粒径D[4,3]6~23um16~50m8~27um膨胀度取本品约5.0g,置100ml具塞量筒中,加水90m1,强力振摇,混匀,放置10分钟,其间振摇数次,用水稀释至100ml,再颠倒摇动20次,放置30分钟,再颠倒播动20次, 放置24小时,照膨胀度测定法(通则2101)计算,膨胀度应为2.0~5.0。吸【杂质】质衍射峰的峰高比不得过70%。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过10.0%(通则0831)。重金属取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水46ml,煮沸,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品1.0g,加盐酸5ml与水23m1,依法检查(通 则0822第一法),应符合规定(0.0002%)微生物限度取本品,照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和控制菌检查(通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(通则1107)检查,应符合规定
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