蒙脱石散介绍
性状
本品为类白色或灰白色或微黄色或徵红色细粉,味香甜。
鉴别
(1)取本品与氟化钙各0.5g,置同一坩埚中,加硫酸1ml湿润,用已加水1滴的表面皿盖住坩埚,如必要可缓缓加热,在水滴表面有白色胶状体生成(2)取本品约4g,加水50ml,搅拌,滤过,滤渣于105℃千燥,取细粉适量,置于载样架上,将载样架放入干燥器(含饱和氯化钠溶液,20℃时相对湿度约75%)中约12小时后取出,将载样架上的样品压平,照X射线衍射法(通则0451粉末X射线衍射法)测定,以CuK。为光源,光管电压和光管电流分别为40kV和40mA,发射狭缝、散射狭缝和接受狭缝分别设置为1°、1°和0.15mm(或相当参数要求),在衍射角(20)2~80°的范围内扫描,记录衍射图谱。供试品的Ⅹ射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石特征峰[衍射角(20)分别约为5.8°、19.8°和61.9一致。(3)本品含量测定三氧化二铝项下的溶液显铝盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
粒度取本品10g,加水500ml,强烈搅拌15分钟(转速不低于每分钟5000转),将搅拌后的内容物倾人已用水湿润的药筛(孔径45m,预先在105℃千燥至恒重),并用水冲洗药筛至无混悬液斑后,将药筛在105℃千燥3小时,称重。未过筛颗粒的重量不得过1%吸附力照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品细粉适量(约相当于蒙脱石0.60g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加0.020mol/L三氯六氨合钴（Ⅲ）溶液20ml,摇匀,置37℃水浴中,放置1小时,滤过,取续滤液。对照溶液取上述三氯六氨合钴（Ⅲ）溶液适量,加水稀释1倍,摇匀。测定法取供试品溶液与对照溶液,在474mm的波长处分别测定吸光度。按下式计算吸附力吸附力(mmol/100g)=(2A1-A2)XC×20×3×M2×1 2AI XMIXG 式中A1为对照溶液吸光度;A2为供试品溶液吸光度;C为三氯六氨合钴（Ⅲ）溶液浓度(mol/L);M1为供试品重量,g;M2为平均装量,g;G为标示量,g;3为交换的阳离子数。限度每100g蒙脱石应吸【杂质】质衍射峰的峰高比不得过70%。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过10.0%(通则0831)其他应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。
含量测定
蒙脱石取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于蒙脱石0.4g),置预先经105℃干燥至恒重的离心管中,加50%乙醇30ml,搅拌均匀后,离心,弃去上清液,再加50%乙醇30ml,搅拌,离心,弃去上清液,取沉淀在105℃干燥至恒重,即得供试品中所含蒙脱石的重量,计算,即得。三氧化二铝取本品适量(约相当于蒙脱石1.0g),精密称定,置瓷皿中,分别加硫酸6ml与硝酸10ml,待作用完全(约放置1小时),置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸溶液用倾泻法以热水全部转移至无灰滤纸上,残渣用热水洗涤3次,残渣待做二氧化硅含量测定用;滤液合并,置100ml量瓶中,放冷,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解,加醋酸醋酸铵缓冲液(pH6.0)1oml,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3。二氧化硅取上述残渣连同滤纸置铂坩埚中,先低温烘干后,再在800℃下炽灼2小时,放冷,精密称定。再将残渣用水润湿,加氢氟酸Tml(勿使用玻璃量器,并小心操作)与硫酸7滴,蒸干,800℃炽灼20分钟,放冷,精密称定,减失的重量即为供试品中含有SiO2重量
类别
同蒙脱石。
规格
每袋含蒙脱石3g
贮藏
密封,在干燥处保存
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