2、仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液3、测试(1)样品前处理:● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子,至试料溶解,每个锥形瓶接上空气冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。● 加热后,将装置从油浴中拿出并冷却至室温。...
2.2 原理:在115℃回流条件下,羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应,过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。3 试剂3.1 吡啶。3.2 邻苯二甲酸酐吡啶溶液:称取111g~116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中,摇至溶解,于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。3.3 酚酞指示液:1%吡啶溶液。3.4 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。...
2.2原理:在115℃回流条件下,羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应,过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。3试剂3.1吡啶。3.2邻苯二甲酸酐吡啶溶液:称取111g~116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中,摇至溶解,于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。3.3酚酞指示液:1%吡啶溶液。3.4氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。...
2.2 原理:在115℃回流条件下,羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应,过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。3 试剂3.1 吡啶。3.2 邻苯二甲酸酐吡啶溶液:称取111g~116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中,摇至溶解,于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。3.3 酚酞指示液:1%吡啶溶液。3.4 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。...
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