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化合物质谱部分参数质谱离子源参数由于该类化合物为增塑剂,部分待测化合物会出现在液相色谱的管路中,形成本底干扰,故在泵的混合器出口后和自动进样器的进样阀前连接一根色谱柱作为捕集柱,可将溶剂中的干扰物与样品瓶中待测物在分析色谱柱上分开,如下图1所示。本方法一针进样测定6种邻苯二甲酸酯类化合物,图2中展示了6种化合物的提取离子谱图。...
合成酞菁铁的前体有:邻苯二甲酸,邻苯二甲酸酐,邻苯二甲氰,邻苯二甲酸氨酯等。本实验以邻苯二甲酸酐,Fe(OH)2·4H2O(自制),尿素为原料,以(NH4)2MoO4为催化剂,采用固相熔融法合成FePc,用真空升华法提纯产物,纯产物经元素分析,红外及紫外可见光谱表征。 2.实验部分2.1试剂及仪器:1. ...
一、3,3'',4,4''-联苯四甲酸二酐(BPDA)中氯离子和磷酸根离子的测定3,3'',4,4''-联苯四甲酸二酐(BPDA)是一种化工中间体,也是聚酰亚胺的重要合成前体,可与多官能团的胺类聚合成聚酰亚胺。常用合成方法有4-氯-邻苯二甲酸酐的脱卤偶联法、邻苯二甲酸二甲酯的氧化偶联法、对苯二甲酰氯偶联法、电解偶联法以及无水偏苯三酸单酰氯法。...
一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加;2)、本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸;3)、请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如,检测温度、谱宽等)请于说明。...
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