常见药品定量分析方法--对照品比较法
一、原料药含量计算
紫外-可见分光光度法适用于具有共轭结构药物含量的测定。通常用于被测组分含量在1%以下样品(如药物制剂等)的测定,其相对误差一般为2%～5%。由于此法操作简便快速、灵敏度较高,仪器普及,因此是药品检验中常用的分析方法之一。常用方法及其计算如下。
单按药典或药品标准规定配制一定浓度的供试品溶液(cX)和对照品溶液(cR),在规定波长处分别测定供试品溶液的吸光度(AX)和对照品溶液的吸光度(AR),按式(1)计算供试品中被测组分含量:
式中 cR——对照品溶液浓度,mg/mL
AX——供试品溶液的吸光度
AR——对照品溶液的吸光度
V——供试品定容体积,mL
D——供试品溶液的稀释倍数
W——供试品取用量,g
【例1】对照品比较法测定卡马西平含量。精密称取本品0.05030g,置100mL量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2mL,置100mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取卡马西平对照品适量,用乙醇制成1mL中含10.3μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,用1cm吸收池在285mm波长处测定,测得供试品溶液吸光度为0.435,对照品溶液A值为0.440。问本品是否符合《中国药典》(2010版)规定的含量限度[《中国药典》(2010版)规定,本品按干燥品计算,含C15H12N2O应为97.0%～103.0%]。
解:
结果判定:符合规定。
二、制剂含量计算
应用紫外-可见分光光度法的对照品法测定制剂含量时,计算公式如下:
式中 W平均值——平均片重,g
其他符号同式(1)。
式中 V样——供试品的取样量,mL
其他符号同式(1)。
【例2】对照品比较法测定奋乃静片含量。取本品(规格:2mg)20片,除去糖衣后,精密称定为0.8715g,研细,精密称取片粉0.2202g(约相当于奋乃静10mg),置100mL量瓶中,加盐酸-乙醇溶液(取乙醇500mL,加盐酸10mL,加水至1000mL,摇匀)约70mL,充分振摇使奋乃静溶解,用盐酸-乙醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液5mL,置另一100mL量瓶中,用盐酸-乙醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取奋乃静对照品,精密称取适量,用盐酸-乙醇溶液溶解并定量稀释成1mL中含5.2μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,用1cm吸收池在444nm波长处测定,测得供试品溶液A值为0.580,对照品溶液A值为0.595。问本品是否符合《中国药典》(2010版)中规定的含量限度[《中国药典》(2010版)规定,本品含奋乃静C21H26ClN3OS应为标示量的93.0%～107.0%。]
解:
结果判定:符合规定。
