常见药品定量分析方法--间接滴定法
原因不宜采用直接酸碱滴定法时,可采用间接酸碱滴定法测定,如磷酸可待因糖浆的含量测定方法、复方对乙酰氨基酚片中咖啡因含量的测定等。在药品检验中应用较多的是间接碘量法。
具体方法是先加入过量的滴定液A,使其与供试品溶液中的被测药物进行反应,待反应完全后,再用另一种滴定液B回滴反应后剩余的滴定液A。
本法一般需进行空白试验校正,其百分含量可按以下公式进行计算。
式中 
——空白试验时消耗的滴定液B的体积,mL
——样品测定时消耗的滴定液B的体积,mL
FB——滴定液B的浓度校正因数
TA——滴定液A的滴定度
W——供试品的称取量
【例1】精密称取木糖醇(C5H12O5)样品0.1975g,置100mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5mL,置碘瓶中,精密加高碘酸钾溶液(称取高碘酸钾2.3g,加1mol/L硫酸溶液16.3mL与水适量使溶解,再用水稀释至500mL)15mL与0.5mol/L硫酸溶液10mL,置水浴上加热30min,放冷。加碘化钾1.5g,密塞,轻轻振摇使溶解,在暗处放置5min,用0.1056mol/L的硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失,消耗硫代硫酸钠滴定液17.80mL,随行的空白试验消耗了硫代硫酸钠滴定液22.75mL。已知每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于1.902mg的C5H12O5。计算样品中木糖醇的百分含量。
解:
结果判定:符合规定。
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