常见药品定量分析方法--内标法加校正因子
按药典或药品标准规定,精密称(量)取药物对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各适量,混合配成校正因子测定用对照品溶液,取一定量注入色谱仪,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子:
式中 AS——内标物质的峰面积或峰高
AR——对照品的峰面积或峰高
cS——内标物质的浓度
CR——对照品的浓度
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入色谱仪,记录色谱图,测量供试品中待测组分的峰面积(AX)或峰高和一定浓度内标物质的峰面积(AR)或峰高,按下式计算供试品中被测组分含量:
式中 D——稀释体积,mL
B——制剂的标示量
W——平均片重
【例1】吲达帕胺的含量测定:精密称取乙酰苯胺20.3mg,置100mL量瓶中,加甲醇5mL溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。再精密称取吲达帕胺对照品20.6mg,置100mL量瓶中,加甲醇5mL溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,取20pL注入液相色谱仪,记录色谱图,测得吲达帕胺峰面积为1647448,乙酰苯胺峰面积为950624。另取吲达帕胺样品19.8mg,按同法测定,记录色谱图,测定吲达帕胺峰面积为1518912,乙酰苯胺峰面积为942133。求吲达帕胺的百分含量。
解:
结果判定:符合规定。
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