氯法齐明
性状
本品为棕红色至红褐色的结晶或结晶性粉末;无臭。本品在三氯甲烷中溶解,在乙醚中微溶,在乙醇中极微溶解,在水中不溶熔点本品的熔点(通则0612)为211~215℃,熔融时同时分解。
鉴别
(1)取本品约10mg,加硫酸5ml,振摇使溶解,溶液显紫红色,加水稀释后显樱红色。(2)取本品约15mg,置100m量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,取5ml置另一100m1量瓶中,加0.1mol/L盐酸甲醇溶液10ml,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在289nm与491nm的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集671图)一致
检查
氯化物取本品0.40g,加冰醋酸5ml溶解,加水适量与硝酸1ml,再加水使成50ml,溶液如不澄清,滤过,将滤液分为两等份,1份中加硝酸银试液1ml,放置15分钟,如显浑浊,滤过,至溶液澄清,加水使成约40ml,加标准氯化钠溶液2.0ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照液;另1份加水使成40ml,加硝酸银试液1ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,如发生浑浊,与上述对照液比较,不得更浓(0.01%)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1m中约含20mg的溶液对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用三氯甲烷定量稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液。对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用三氯甲烷定量稀释制成每1ml中约含0.16mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板(薄层板预先用3%氨溶液饱和30分钟),以二氯甲烷正丙醇(85:4)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各51l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,再重新展开一次,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视后,喷以50%硫酸溶液再检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,不得深于对照溶液(2)的主斑点,且深于对照溶液(1)的主斑点不得多于2个干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣,加稀盐酸2.5ml与水10ml溶解,滤过,坩埚用水分次洗涤,洗液和滤液合并,置5ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,量取10m1,加水使成35ml,依法检查(通则0807),如显色,与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。
含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸25ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mo/L)相当于47.34mg的C2rH2Cl2N4。
类别
抗麻风病药。
贮藏
遮光,密封,在阴凉干燥处保存。
制剂
氯法齐明软胶囊
-
焦点事件
