盐酸莫西沙星注射液中杂质的检测及结构鉴定（四）
客户特别关心的三个大峰紫外谱图中5.93 min、8.60 min、18.68 min的杂质信息如表2。其中5.93 min和8.60 min的峰包含有多个杂质，未完全分开。从图11中，RT 5.93 min的一级质谱图可看出：m/z 187.5981为带了双电荷的分子离子，与m/z 374.1880为同一化合物,且m/z 374.1880的含量较高。图12可以看出，200.5981为带了双电荷的分子离子，与400.1866为同一化合物，此杂质浓度较高。图11、12、13分别列出了这三个色谱峰的一级质谱图、每个杂质组分的二级质谱图及可能的结构。
图11. 紫外谱图中RT 5.93 min峰包含的杂质一级及二级质谱图及可能结构
图12. 紫外谱图中RT 8.60 min峰包含的杂质一级及二级质谱图及可能结构
图13. 紫外谱图中RT 18.68 min峰包含的杂质一级及二级质谱图及可能结构
结论：
本实验将常规HPLC色谱柱检测方法平行转化为亚2 μm的UPLC色谱柱检测，分析时间由60 min缩短至25 min，大大提高分析效率，同时流速由1 mL/min降至0.45 mL/min，节约了溶剂成本。分离度及出峰情况与原谱图保持一致。应用Xevo G2-S QTof能得到最准确的分子量,其杂质质量偏差在0.8 mDa以内，同时利用MeteboLynx智能软件，快速得到包含所有杂质峰m/z、保留时间、分子量、分子式、质量偏差、峰面积及具体结构信息的杂质列表，提取离子流图、一级和二级质谱图等信息，大大节省人力及时间。通过此杂质列表及质谱图可得到杂质的可能结构，再通过MassFragment功能对杂质二级碎片结构进行匹配进而确定杂质结构。从此推断流程可看出，在高效的UPLC、精准的QTof仪器及强大的智能软件帮助下，复杂的杂质结构鉴定工作变得更简单轻松，对人员的经验、资历背景依赖性降低，大大节省人力、物力和时间成本，对于药物的有关物质研究工作起到积极的推动作用。
