有机质的测定——重铬酸钾容量法仪器与试剂选择
仪器
①玻璃试管:18 mm×180 mm。
②油浴锅:装甘油或石蜡作加热介质。
③铁丝笼:消解样品插玻璃试管用。
④温度计:0～300 ℃。
⑤全自动微量滴定管:10 ml。
⑥滴定管:25 ml。
试剂
①(1/6 K2Cr2O7)=0.4 mol/L的硫酸溶液:称取分析纯重铬酸钾40.00 g溶于600 ml水中,加水稀释至1 L,置3 L烧杯中。另取分析纯浓硫酸1 L,慢慢加入到重铬酸钾水溶液中,不断搅拌,冷却至室温,移入密封玻璃瓶中保存。
②(FeSO4)=0.2000 mol/L标准溶液:称取FeSO4·7H2O 56 g溶于800 ml水中,加浓硫酸20 ml,搅拌均匀,冷至室温,稀释至1 L。此溶液易被空气氧化而使浓度降低,故用时要每天标定。
方法如下:准移取0.2000 mol/L K2Cr2O7标准溶液20.0 ml,于150 ml锥形瓶中;加入H2SO4 5 ml,指示液2～3滴,用FeSO4溶液滴定至棕红色即为终点,消耗FeSO4溶液V1(ml)。
③(1/6 K2Cr2O7)=0.200 mol/L K2Cr2O7标准溶液:称取经过130 ℃烘2～3 h的优级纯K2Cr2O7,用少量水溶解,移入1000 ml容量瓶中,加水至标线,摇匀。
④邻菲啰啉指示液:称取分析纯FeSO4 0.7g和邻菲啰琳1.49 g,溶于100 ml水中。
⑤Ag2SO4:研成细粉。
⑥灼烧过的土壤:取土壤200 g并通过0.25 mm筛,分装于数个瓷蒸发皿中,在700～800 ℃马福炉中灼烧1～2 h,将有机质完全烧尽后备用。
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