示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍) 的仪器与试剂选择
仪器
①极谱分析仪(单扫描示波极谱,最好能作导数或微分);②工作电极:滴汞电极、铂碳电极;③参比电极:银-氯化银电极或饱和甘汞电极;④铂辅助电极;⑤电解池。
试剂
(1)镉、铜、铅、镍、锌五种离子的标准贮备溶液:配制成1.00 mg/ml 标准贮备液。
(2)支持电介质:
①1.0 mol/L氨性支持电介质(pH10):称取54 g氯化铵,溶于500 ml水中,加浓氨水250 ml,加100 g无水Na2SO3,溶解后用水稀释至1 L,摇匀。如果用惰性气体除氧,可不加Na2SO3。
镉、铜、锌、镍与氨形成稳定的络离子均有良好的极谱性能,其峰电位值(相对于饱和甘汞电极)如表1 所示。在实际工作中测铜用Cu+→Cu0的还原波。
表1 镉、铜、锌、镍的峰电位值
元素 | Cd2+ | Cu+→Cu0 | Cu2+→Cu+ | Zn2+ | Ni2+ |
峰电位(V) | -0.8 | -0.55 | -0.25 | -1.35 | -1.1 |
②1.0 mol/L盐酸支持电介质:在盐酸底液中镉、铅与氯离子络合,形成的稳定络离子有良好的还原波,峰电位分别为:Cd2+,0.61V;Pb2+,-0.40V。
③1.0 mol/L高氯酸支持电介质(使用时适当稀释)。
④乙酸铵-乙酸支持电解质:1.0 mol/L(pH4.5)。
⑤柠檬酸铵支持电解质:1.0 mol/L(pH3.0)。
(3)极大抑制剂:0.1%曲通(Triton X-100)水溶液,水溶性聚乙烯醇或者明胶。
(4)纯氮或纯氢。
(5)盐酸羟胺或抗坏血酸。
推荐
-
精英视角
-
企业风采
-
企业风采
-
企业风采
-
焦点事件
-
企业风采
-
焦点事件
-
招标采购
-
技术原理
-
会议会展
-
企业风采
-
技术原理
-
焦点事件
-
焦点事件
-
企业风采
-
焦点事件
-
焦点事件
-
焦点事件
-
焦点事件
-
精英视角
