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电子探针X射线微区分析定点分析的相关内容

2022.1.14

   (1)全谱定性分析 驱动分光谱仪的晶体连续改变衍射角,记录X射线信号强度随波长的变化曲线。检测谱线强度峰值位置的波长,即可获得样品微区内所含元素的定性结果。电子探针分析的元素范围可从铍(序数4)到铀(序数92),检测的最低浓度(灵敏度)大致为0.01%,空间分辨率约在微米数量级。全谱定性分析往往需要花费很长时间。

   (2) 半定量分析 在分析精度要求不高的情况下,可以进行半定量计算。依据是元素的特征X射线强度与元素在样品中的浓度成正比的假设条件,忽略了原子序数效应、吸收效应和荧光效应对特征X射线强度的影响。实际上,只有样品是由原子序数相邻的两种元素组成的情况下,这种线性关系才能近似成立。在一般情况下,半定量分析可能存在较大的误差,因此其应用范围受到限制。

  (3) 定量分析 在此仅介绍一些有关定量分析的概念,而不涉及计算公式。

  样品原子对人射电子的背散射,使能激发X射线信号的电子减少;此外入射电子在样品内要受到非弹性散射,使能量逐渐损失,这两种情况均与样品的原子序数有关,这种修正称为原子序数修正。由入射电子激发产生的X射线,在射出样品表面的路程中与样品原子相互作用而被吸收,使实际接收到的X射线信号强度降低,这种修正称为吸收修正。在样品中由入射电子激发产生的某元素的X射线,当其能量高于另一元素特征X射线的临界激发能量时,将激发另一元素产生特征X射线,结果使得两种元素的特征X射线信号的强度发生变化。这种由X射线间接地激发产生的元素特征X射线称为二次X射线或荧光X射线,故称此修正为荧光修正。

  在定量分析计算时,对接收到的特征X射线信号强度必须进行原子序数修正(Z)、吸收修正(A)和荧光修正(F),这种修正方法称为ZAF修正。采用ZAF修正法进行定量分析所获得的结果,相对精度一般可达1%-2%,这在大多数情况下是足够的。但是,对于轻元素(O、C、N、B等)的定量分析结果还不能令人满意,在ZAF修正计算中往往存在相当大的误差,分析时应该引起注意。

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