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积雪草总苷的鉴别及检查

2023.5.22

　　鉴别

　　（ 1 ）取本品约 2mg ，置试管中，加醋酐 1ml ，摇匀，沿试管壁缓缓加入硫酸 1ml ，在两液接界处呈紫红色环。

　　（ 2 ）取本品粉末，加乙醇制成每 1ml 含 10mg 的溶液，作为供试品溶液。另取羟基积雪草苷、积雪草苷对照品，分别加乙醇制成每 1ml 各含 10mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 ( 附录 Ⅵ B) 试验，吸取上述三种溶液各 5µ1 ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇 -乙酸乙酯 -水（ 4:1:5 ）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐 -硫酸 -无水乙醇（ 1:1:10 ）溶液，在 105 ℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个蓝褐色斑点。

　　检查

　　干燥失重取本品，在 105 ℃ 干燥至恒重，减失重量不得过 10.0 ％（附录 Ⅸ Ｇ）。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法 ( 附录 Ⅸ B) 测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。（ 3 ）特征图谱照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长 25cm ，内径 4.6mm ，粒径 5μm ）；以乙腈 -2mmol/Lβ -环糊精溶液 (24:76) 为流动相；检测波长为 205nm 。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于 4000 。参照物溶液的制备取羟基积雪草苷对照品、积雪草苷对照品，精密称定，加甲醇制成每 1ml 各含 0.2mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备同 [ 含量测定 ] 项下的供试品溶液制备。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各 10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。按国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统评价。

　　供试品指纹图谱与对照特征图谱（图中峰 S 1 为参照物羟基积雪草苷，峰 S 2 为参照物积雪草苷）。对照特征图谱仪器与积分参数： Agilent 1100 系列液相色谱仪， Chemstation 色谱工作站（版本 B.01.03 ）。 Slope Sensitivity ： 1 ， Peak Width ： 0.1 ，最小峰面积为 20 ，最小峰高为 0.5 。

积雪草总苷

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