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积雪草总苷的检查

2023.5.22

  干燥失重取本品,在 105 ℃ 干燥至恒重,减失重量不得过 10.0 %(附录 Ⅸ G)。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法 ( 附录 Ⅸ B) 测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。( 3 )特征图谱照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长 25cm ,内径 4.6mm ,粒径 5μm );以乙腈  -2mmol/Lβ -环糊精溶液 (24:76) 为流动相;检测波长为 205nm 。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于 4000 。参照物溶液的制备取羟基积雪草苷对照品、积雪草苷对照品,精密称定,加甲醇制成每 1ml 各含 0.2mg 的溶液,即得。供试品溶液的制备同 [ 含量测定 ] 项下的供试品溶液制备。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各 10μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。按国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统评价。

  供试品指纹图谱与对照特征图谱(图中峰 S 1 为参照物羟基积雪草苷,峰 S 2 为参照物积雪草苷)。对照特征图谱仪器与积分参数: Agilent 1100 系列液相色谱仪, Chemstation 色谱工作站(版本 B.01.03 )。 Slope Sensitivity : 1 , Peak Width : 0.1 ,最小峰面积为 20 ,最小峰高为 0.5 。

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